[发明专利]一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置及方法有效
| 申请号: | 201110172310.8 | 申请日: | 2011-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN102247789A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
| 发明(设计)人: | 黄宝堂;张翚鹰;刘晓敏;解成钢;夏金鹏 | 申请(专利权)人: | 威海新元化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/12 | 分类号: | B01J19/12;C07C21/18;C07C17/25 |
| 代理公司: | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人: | 于涛 |
| 地址: | 264200 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙烯 合成 装置 方法 | ||
1.一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置,包括反应主体以及光源,其中反应主体由反应器和与反应器相连接的冷凝器构成,光源位于反应器外部,其特征在于至少设有一个反应主体,所述反应主体中的反应器为由透明材料制成的容器,总长1000~2500mm,反应器的一端设有排气口,另一端设有氯气入口、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口以及产品出口,所述与反应器相连接的冷凝器由冷凝盘管以及分别与冷凝盘管两端相连接的进水管和出水管构成,冷凝盘管位于反应器内,进水管和出水管分别穿过反应器的侧壁伸出反应器外部,其中所述冷凝盘管长度为800~2300mm,冷凝面积为0.5~5m2,所述位于反应主体外部的光源的功率在3000W以上,其所发光线的波长范围为200nm~700nm,光源与反应主体的距离保持在100~2000mm范围内。
2.一种应用权利要求1所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一:制得2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷,具体操作为先向冷凝器内输入冷凝液,使反应器内温度降至-5℃以下,打开光源,将3,3,3-三氟丙烯(TFP)和氯气按体积流量比0.3-2.2:1的比分别经反应器上的3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口、氯气入口输入反应器内,在光照条件下二者发生反应立即得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷粗品,打开反应器上的产品出口,输出获得的产物;
步骤二:提纯2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷,具体操作为向步骤一中获得的产物加入弱碱性溶液,使混合物呈中性,静置分出有机层,然后对有机层进行精馏处理,获得2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷纯品;
步骤三:制得2-氯-3,3,3-三氟丙烯,具体操作为向装有温度计、滴液系统和精馏系统的反应釜中加入碱溶液和催化剂,升温到40-80℃,恒温加热并搅拌10分钟后,滴加步骤二中所得2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷纯品,5分钟后在精馏系统冷凝器出口收集得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯。
3. 根据权利要求2所述的一种应用权利要求1所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法,其特征在于步骤二中所述弱碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、亚硫酸钠溶液中的一种,所述弱碱性溶液的浓度范围为20%-40%。
4.根据权利要求2所述的一种应用权利要求1所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法,其特征在于步骤三中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种,所述碱溶液浓度范围为5-50%。
5.根据权利要求4所述的一种应用权利要求1所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法,其特征在于步骤三中所述催化剂为链状聚乙二醇、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三丁胺中的一种或几种,催化剂的加入量是加入的碱溶液质量的0.05%-10%。
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