[发明专利]一种香豆素类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201110171802.5 | 申请日： | 2011-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN102260236A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 康丽琴;张云鹏 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07D311/20 | 分类号： | C07D311/20 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 香豆素类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种香豆素类化合物的制备方法，其特征在于以含有取代基R的苯酚和肉桂酸为原料，以1-甲基-3-丁基磺酸根离子液体为催化剂，在加热的条件下最终反应得到香豆素类化合物；
所述的取代基R为-H基、-CH3基或-OCH3基。
2.如权利要求1所述的一种香豆素类化合物的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）、将连有取代基R的苯酚和肉桂酸按照摩尔比1.1∶1的比例进行配比，加入到反应瓶中，摇匀；
所述的取代基R为-H基、-CH3基或-OCH3基；
（2）、向反应瓶中加入离子液体1-甲基-3-丁基磺酸根离子液体作为催化剂，升温到120℃，保温进行反应3h；
反应液中加入离子液体1-甲基-3-丁基磺酸根离子液体的量是肉桂酸的摩尔数的10％；
（3）、反应结束后，向反应瓶中先后加入水和乙酸乙酯，以溶解反应所得的产物，再把溶解后的产物转移到分液漏斗中进行分液操作，待液体分层后；
将水层中的1-甲基-3-丁基磺酸根离子液体浓缩回收再利用；
将有机层中的液体用饱和NaCl溶液洗涤后用干燥剂无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，所得的滤液通过旋转蒸发除去溶剂乙酸乙酯后再用95%乙醇重结晶，即得到香豆素类化合物。
3.如权利要求2所述的一种香豆素类化合物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的滤液通过旋转蒸发除去溶剂乙酸乙酯，即采用旋转蒸发仪控制水浴温度为40℃，减压下除去乙酸乙酯。
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