[发明专利]一种唑来膦酸的制备方法无效
| 申请号： | 201110169320.6 | 申请日： | 2011-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN102276650A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 王延安;汪爱丰;俞菊荣 | 申请（专利权）人： | 苏州莱克施德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6506 | 分类号： | C07F9/6506 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市吴江市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 唑来膦酸 制备 方法 | ||
1.一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
加入惰性溶剂，再加入三氯化磷和三氯氧磷中的一种、咪唑-1-乙酸和亚磷酸，在温度40～80℃的条件下反应2～6小时，加蒸馏水水解，冷却，析晶，蒸馏水重结晶，
其反应方程式为：
或
2.如权利要求1所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为环丁砜，所述环丁砜与咪唑-1-乙酸的质量比为10∶1～17∶1。
3.如权利要求2所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为环丁砜。
4.如权利要求1所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述亚磷酸与咪唑-1-乙酸的摩尔比为2.4∶1～3.8∶1。
5.如权利要求1所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述三氯化磷或三氯氧磷与咪唑-1-乙酸的摩尔比为3∶1～5∶1。
6.如权利要求1所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述反应温度为50～60℃，反应时间为3～4小时。
7.如权利要求1所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述蒸馏水水解步骤中，水解温度为70～100℃，蒸馏水与咪唑-1-乙酸的质量比10∶1～15∶1，水解时间为3～4小时。
8.如权利要求7所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：蒸馏水水解温度为85～95℃。
9.如权利要求1所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述析晶步骤，采用异丙醇进行析晶。
10.如权利要求1所述的一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述蒸馏水重结晶步骤中，蒸馏水与唑来膦酸的质量比17∶1～20∶1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州莱克施德药业有限公司，未经苏州莱克施德药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110169320.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
