[发明专利]一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201110167904.X | 申请日： | 2011-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN102838653A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 杨胜喜;刘启万;付李;易中宏;罗杰;蔡中文;樊斌;叶文润;邓杰 | 申请（专利权）人： | 重庆医药工业研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400061 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羰基 氮杂 化合物 制备 方法 | ||
1.一种式(I)化合物的制备方法，
其中：R为羟基、甲氧基、2，5-二(三氟甲基)苯基胺基或叔丁基胺基，
该方法包括将式(II)化合物，
其中：R为羟基、甲氧基、2，5-二(三氟甲基)苯基胺基或叔丁基胺基，在金属还原剂存在下，在下列条件下转化成式(I)化合物：
(i)温度为0～130℃，溶剂为甲酸与水或/和低沸点单醇的混合物，或
(ii)在甲酸盐存在下，温度为10～110℃，溶剂为甲酸、或甲酸与水或/和低沸点单醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的R为甲氧基、2，5-二(三氟甲基)苯基胺基或叔丁基胺基，优选为甲氧基。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所说的金属还原剂是铁粉或者锌粉。
4.根据权利要求3所述的方法，所说的金属还原剂为锌粉。
5.根据权利要求1所述的方法，所述的溶剂，在所说的混合物中，水或/和低沸点单醇占溶剂总重量的0.1％-50％。
6.根据权利要求5所述的方法，所说的的溶剂，在所说的混合物中，水或/和低沸点单醇占溶剂总重量的2％-20％。
7.据据权利要求1或5或6所述的方法，所说的低沸点单醇为含一个羟基的醇，选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇和它们的任意混合物。
8.据据权利要求7所述的方法，所说的低沸点单醇选自甲醇、乙醇和它们的混合物。
9.根据权利要求1所述的方法，所说的甲酸盐选自甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵、甲酸三乙胺盐。
10.根据权利要求1所述的方法，条件(i)的温度为20～80℃。
11.根据权利要求1所述的方法，条件(ii)的温度为40～100℃。
12.根据权利要求1所述的方法，所述金属还原剂与式(II)化合物的质量比为0.2∶1～5∶1，优选0.5∶1～1.5∶1。
13.根据权利要求1所述的方法，溶剂与式(II)化合物的重量比为4∶1～50∶1，优选8∶1～20∶1。
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