[发明专利]1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法无效
| 申请号： | 201110166000.5 | 申请日： | 2011-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN102276511A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 李建东 | 申请（专利权）人： | 兰州博实生化科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D205/04 | 分类号： | C07D205/04 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 730070 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁氧 羰基 碘氮杂环 丁烷 合成 方法 | ||
1.1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于，所述合成方法的步骤为：
（1）将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min；
（2）在0~20℃，在步骤（1）所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；
（3）加热步骤（2）所得的溶液到100~110℃，反应1~4h，薄层色谱法检测反应完全；
（4）待步骤（3）的反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻1-2h，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；
（5）将步骤（4）所得的黄色油状物减压蒸馏，收集80~100℃馏分，得到无色油状物即1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷。
2.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的催化剂为三苯基磷和咪唑；其中1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷、三苯基磷和咪唑的物质的量的比为1：1~2.2：1~3。
3.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中甲苯的体积与1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为5-12:1。
4.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碘与步骤（1）中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的物质的量的比为1.3~2.2：1。
5.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于：
所述步骤（2）中碘的质量与甲苯的体积比为1：3~20。
6.根据权利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于：
所述步骤（4）中加入石油醚的体积与步骤（1）中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10-15：1。
7.根据权利要求2或3所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于： 所述步骤（1）为将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min；其中催化剂为三苯基磷和咪唑；1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷、三苯基磷和咪唑的物质的量的比为1：1.5：2.5；甲苯的体积与1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10:1。
8.根据权利要求4或5所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）为在0~20℃，在步骤（1）所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；其中碘与步骤（1）中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的物质的量的比为2.2：1；碘的质量与甲苯的体积比为1：5。
9.根据权利要求6所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于：
所述步骤（4）中加入石油醚的体积与步骤（1）中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10：1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于兰州博实生化科技有限责任公司，未经兰州博实生化科技有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110166000.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
