[发明专利]一种盐酸头孢吡肟的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸头孢吡肟的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、先将7-氨基头孢烷酸投料用二氯甲烷润湿后，在把7-氨基头孢烷酸溶于二氯甲烷溶剂中，加入N，O-双三甲硅烷基乙酰胺，室温搅拌二小时后，冷至10℃，加入N、N-二乙基苯胺、三甲基碘硅烷，反应3-4小时，液相检测7ACA＜1.0g/l时可视为反应完全，所述组份重量份数配比7-ACA1份、二氯甲烷5份、BSA1份、N、N-二乙基苯胺0.8份、三甲基碘硅烷1.2份，

步骤2、反应结束滴加0.5份N-甲基吡咯烷，滴加完毕，0-5℃保温反应1小时，碘代物残留＜1.0％，即可结束反应，

步骤3、将上述溶液加入0.3份甲醇，搅拌反应1小时后加入2.1份浓盐酸和2.1份水的盐酸溶液，滴加过程料液温度不超过10℃，快速搅拌至全部溶解，分液，有机相用2份水萃取，合并水相，

步骤4、室温下加入丙酮至溶液浑浊，养晶30分钟，继续滴加丙酮搅拌2小时抽滤，结晶用丙酮量为20份，洗涤用丙酮2份，干燥后得到(6R，7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(7-MPCA)的质量收率为113％，

步骤5、将7-MPCA和AE活性酯加入到二氯甲烷与N，N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，滴加三乙胺至溶液澄清，控制PH7～9，0～5℃搅拌三小时，加水萃取，静置分层，所述组份重量份数配比7-MPCA1份、AE活性酯1份、二氯甲烷4份、N，N-二甲基甲酰胺1份、水1份，

步骤6、二氯甲烷层用0.5份水提取一次，合并水层，用活性炭和硅藻土脱色，脱色液用浓盐酸调PH值在0.8～1.0之间，加入投料量50倍的丙酮，搅拌2小时后抽滤，滤饼用丙酮洗两次，干燥后得到的盐酸头孢吡肟质量收率为164％。