[发明专利]使用吡啶类离子液体催化制备丁二酸二乙酯的方法无效
| 申请号： | 201110162431.4 | 申请日： | 2011-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN102267898A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 赵地顺;刘猛帅;徐智策;张娟;付江涛;任培兵 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07C69/40 | 分类号： | C07C69/40;C07C67/08 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人： | 张红卫 |
| 地址： | 050018 河北省石家庄市裕*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 使用 吡啶 离子 液体 催化 制备 丁二酸二乙酯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种使用吡啶类离子液体催化制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：该方法按照以下步骤顺序进行：
①取料
以摩尔比1：3取丁二酸、乙醇，混合，加入Brφnsted酸性吡啶类离子液体催化剂，所述催化剂的用量为丁二酸质量的5—8%；
②加热、反应
加热至60—70℃，加热的同时搅拌，进行反应2—3h，室温静置；
③萃取
加入萃取剂乙醚，萃取丁二酸二乙酯以及余量乙醇，萃取液经旋蒸制得丁二酸二乙酯粗品；
萃取液下层离子液体，经旋蒸除水处理,即可直接作为催化剂进入下一循环的反应；
④纯化
萃取所得粗品经冷却结晶，除去少量未反应丁二酸晶体，即可制得纯净的丁二酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的使用吡啶类离子液体催化制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于所述Brφnsted酸性吡啶类离子液体结构通式如下：
式中n = 1,2,3,4；
阴离子X-为硫酸氢根HSO4-、六氟磷酸根PF6-、四氟硼酸根BF4-、硫氰酸根SCN-、对甲苯磺酸根CH3phSO3-中的一种。
3.根据权利要求1所述的使用吡啶类离子液体催化制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤②中的反应是在回流冷凝状态下进行。
4.根据权利要求1所述的使用吡啶类离子液体催化制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤④中的冷却结晶，是指在0—15℃保持1—5h。
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