[发明专利]三氯氢硅汽化装置

说明书

技术领域

本发明涉及到多晶硅生产装置，具体地说涉及到一种三氯氢硅的汽化装置，属于多晶硅生产技术领域。

背景技术

多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料，随着信息技术和太阳能产业的飞速发展，全球对多晶硅的需求增长迅猛，市场供不应求。

多晶硅（p-Si）是单质硅的一种形态，是由许多硅原子及许多小的晶粒组合而成的硅晶体，按纯度分类可以分为冶金级多晶硅、太阳能级和电子级多晶硅。其中太阳级能多晶硅硅产品纯度在99.99～99.9999%（4到6个9），电子级多晶硅产品纯度达99.9999%以上，超高纯达到99.9999999%～99.999999999%（9到11个9）。太阳能级和电子级多晶硅可以由冶金级多晶硅进行制备，通常方法为将固态的冶金级硅转化为在允许的温度范围内存在的某种液态化合物，例如将冶金级硅转化为氯硅烷，然后对其用高效精馏的方法进行深度提纯以除去其中的杂质，随后用氢等还原剂将纯化的氯硅烷还原为多晶硅。

目前，国际上多晶硅生产技术70%以上使用的是改良西门子法。改良西门子法生产多晶硅包括氯化氢和硅粉合成三氯氢硅，三氯氢硅经过精馏提纯得到高纯三氯氢硅，高纯三氯氢硅和高纯氢（高纯三氯氢硅指纯度达到99.99%以上的三氯氢硅；高纯氢指纯度达到99.9999%以上的氢气）按照一定的配比混合在一起构成原料混合气体，通入还原炉反应器中，在加热电极上的硅芯表面被加热至1100℃左右，三氯氢硅和氢气发生还原反应，生成多晶硅并不断沉积在硅芯上，使该硅芯的直径逐渐变粗而形成多晶硅棒。

多晶硅生产工艺流程复杂，有很多关键控制参数，任何参数的微小变化均会对产品质量有着巨大的影响，三氯氢硅的汽化工艺是其中的关键因素之一。三氯氢硅汽化是指高纯三氯氢硅和氢气在进入还原炉前按一定比例将气相的氯硅烷和氢气混合的过程。

在三氯氢硅汽化工艺中，氢气与三氯氢硅的配比需要稳定地控制在一定的范围内：氢气配比不足不利于抑制其他副反应，会降低硅的实收率；氢气配比过大，氢气得不到充分利用，造成浪费，同时也使三氯氢硅浓度下降，减少三氯氢硅与硅棒表面的碰撞几率，降低硅的沉积速度，生产能力下降。因此，多晶硅生产过程中必须对氢气和三氯氢硅的配比进行严格的控制。

在传统的多晶硅生产工艺中，三氯氢硅汽化是在鼓泡器和分离器中进行的，其混合过程为：在鼓泡器中存有一定液位的三氯氢硅，向鼓泡器中通入氢气，使氢气对三氯氢硅进行鼓泡并汽化混合，通过分离器将气体中的液态三氯氢硅分离掉，然后再由出口管道将汽化并混合好的气相混合物送入还原炉中。在三氯氢硅汽化的过程中，通过控制鼓泡器内的三氯氢硅的温度及鼓泡器内的压力来控制气相混合物中氢气与三氯氢硅的比例，通过控制气相混合物的流量来控制还原炉的进料量。

传统的三氯氢硅汽化工艺中，采用氢气对三氯氢硅进行鼓泡并汽化混合，三氯氢硅汽化不完全；通过控制鼓泡器内的三氯氢硅的温度及鼓泡器内的压力来控制气相混合物中氢气与三氯氢硅的比例，通过控制气相混合物的流量来控制还原炉的进料量，氢气与氯硅烷的比例控制存在较大误差，生产原料不能得到充分利用，多晶硅棒生长速度慢、多晶硅的实收率低。

中国专利申请200910310611.5公开了一种氯硅烷汽化混合工艺及装置，该专利文献公开的氯硅烷混合装置包括换热器，氯硅烷输送管、氢气输送管与该换热器的管程/壳程连通，氯硅烷输送管、氢气输送管上均各设置有流量计和流量调节阀，相应的，该换热器的管程/壳程与热供系统连通。采用该氯硅烷混合装置，气态的氢气及液态的氯硅烷可以通过流量计和调节阀来控制器流量，可以较精确地控制进入汽化器前的氯硅烷和氢气的比例。但是，采用该混合装置对氯硅烷汽化，由于氯硅烷的汽化过程不可控，当换热器的温度和压力发生改变时，氯硅烷液面会随之发生波动，氯硅烷汽化量也相应发生变化，因而实际进入还原炉的氯硅烷气体与氢气的比例控制仍在存在误差。另外，该装置中，氯硅烷液体与氢气均从换热器的上部进入，即氯硅烷液体喷淋氢气，氯硅烷中的少量金属杂质化合物会随着氢气一起进入还原炉，影响产品质量；同时，氯硅烷的汽化并不是完全稳态的，造成氯硅烷的汽化量波动，使得配比波动，另外，氢气快速在管程流动，形成气体束，使得氢气和三氯氢硅气体混合不均匀。上述缺陷造成了原料混合气配比波动、混合不均，最终影响还原炉炉内反应。

发明内容

本发明的目的在于克服现有三氯氢硅汽化技术中所存在的三氯氢硅与氢气的比例控制存在误差的不足，提供一种改进的三氯氢硅汽化装置。利用本发明的三氯氢硅汽化装置对三氯氢硅进行汽化，可以精确控制三氯氢硅与氢气的比例。