[发明专利]一种草铵膦的纯化工艺有效
| 申请号： | 201110160129.5 | 申请日： | 2011-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN102268037A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 诸锡云;滕忠华;汪正宏;张旭华;孙青;吴克孟 | 申请（专利权）人： | 永农生物科学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种草 纯化 工艺 | ||
1.一种草铵膦的纯化工艺，包括：
(1)将草铵膦盐酸盐加入醇R1OH总，进行酯化反应，反应完全后，冷却，过滤除去体系中的不溶物，滤液去除溶剂得到草铵膦盐酸盐的酯化产品；
(2)将步骤(1)得到的草铵膦盐酸盐的酯化产品加入到盐酸水溶液中进行水解反应，反应完全后处理得到草铵膦盐酸盐；
(3)将步骤(2)得到的草铵膦盐酸盐加入到醇R2OH中，然后通入环氧乙烷，反应完全后处理得到草铵膦酸；
(4)将步骤(3)得到的草铵膦酸加入到R3OH中，通入氨气，反应完全后处理得到草铵膦。
2.权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的醇R1OH选自C1-C4的烷基醇。
3.权利要求1或2所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的酯化温度为50-150℃；所述的酯化时间为0.5-8h。
4.权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中：所述的水解温度为50-150℃；所述的水解时间为1-8h。
5.权利要求1或4所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中：所述的盐酸水溶液的质量百分比浓度为5-30％。
6.权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中：所述的环氧乙烷与草铵膦盐酸盐的摩尔比为1-5∶1。
7.权利要求1或6所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中：所述的反应温度为0-80℃；所述的反应时间为1-8h。
8.权利要求1或6所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，所述的醇R2OH为C1-C4的烷基醇。
9.权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(4)中：所述的反应温度为0-80℃；所述的反应时间为1-8h。
10.权利要求1或9所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，所述的醇R3OH为C1-C4的烷基醇。
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