[发明专利]γ-内酯的香气处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及γ-内酯的香气处理方法。尤其涉及采用稀碱水溶液处理γ-内酯的香气处理方法。

背景技术

目前，关于下述通式(1)所示γ-内酯的合成方法，已知有例如将丙烯酸酯和伯醇，在二叔丁基过氧化物和磷酸盐和/或硫酸盐的存在下进行加热反应来制造γ-烷基-γ-丁内酯的方法(参照日本特开昭51-95058号公报)；将丙烯酸酯和伯醇在有机过氧化物和无机酸和/或有机酸的存在下进行反应来制造γ-烷基-γ-丁内酯的方法(参照日本特开昭55-133371号公报)。

通式(1)中，R₁表示C₃～C₁₀的烷基；R₂表示氢原子、甲基或乙基；R₃表示氢原子或C₁～C₆的烷基；R₄和R₅可以相同或不同，各自表示氢原子或甲基；R₆表示H、甲基或乙基。

但是，上述的方法由于是在磷酸盐、硫酸盐、无机酸、有机酸的存在下进行反应，所以会产生影响反应收率的副产物，而且反应结束后的处理也繁杂，所以有待进行进一步改进。

为此，有人提出了使醇和2-烯酸酯在有机过氧化物和含氮化合物的存在下进行加热反应来制造上述通式(1)所示γ-内酯的方法(参照日本特开平4-275282)；以及使醇和2-烯酸酯在1，1-二叔丁基过氧化环己烷的存在下进行加热反应来制造上述通式(1)所示γ-内酯的方法(参照日本特开平4-275282)。

但是，上述方法是在高压釜中进行，导致反应复杂，并且成本高。再者，上述方法得到的γ-内酯具有明显的塑料气味或酸味，影响了其品质。

因此，本发明人针对上述问题进行过研究，并已于2009年12月24日向中国专利局提交了发明名称为《γ-内酯的合成方法及其香气处理方法》，申请号为200910243871.5的发明专利申请。

具体为，使用过氧化苯甲酸叔丁酯作为引发剂，使下述通式(2)所示醇和下述通式(3)所示2-烯酸或其酯进行反应，在常压下，以高收率且低成本获得了通式(1)所示γ-内酯。

通式(2)中，R₁表示C₃～C₁₀的烷基；R₂表示氢原子、甲基或乙基。

通式(3)中，R₃表示氢原子或C₁～C₆的烷基；R₄和R₅可以相同或不同，各自表示氢原子或甲基；R₆表示H、甲基或乙基。

进而，本发明人采用碳酸盐、碳酸氢盐、活性炭、分子筛、氢氧化钠、氢氧化钾、硅藻土等对上述方法获得的γ-内酯进行后处理，得到去除了塑料气味和酸味的优质γ-内酯。

发明内容

但是，本发明人在进一步的工作中发现，由于上述的香气处理工艺需要过滤掉固体处理剂，所以不利于在产量大的工业上应用。而且，当采用上述的固体处理剂对γ-内酯进行香气处理时，由于一部分γ-内酯被吸附在固体处理剂上，影响了收率。

因此，本发明的目的是提供一种γ-内酯的香气处理方法，该方法是采用稀碱水溶液来代替固体处理剂。

即，本发明提供一种γ-内酯的香气处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

混合工序：在0～5℃下，向粗γ-内酯中加入稀碱水溶液，保持该温度并搅拌3～5小时；

分离工序：将混合液分离为水相和有机相，去除水相；

洗涤工序：将有机相用水洗涤；

干燥工序：对所述洗涤工序后的有机相进行干燥。

在上述的γ-内酯的香气处理中，所述的碱优选为选自由氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙组成的组中的一种或两种以上。

在上述的γ-内酯的香气处理中，所述稀碱水溶液的浓度优选为2～10wt％。浓度的下限更优选为3wt％，进一步优选为4wt％，特别优选为5wt％，浓度的上限优选为9wt％，进一步优选为8wt％，特别优选为7wt％，尤其优选为6wt％。

在上述混合工序中，相对于100质量份的粗γ-内酯，稀碱水溶液以固含量计优选为1～3质量份。尤其优选为约2质量份。

在上述分离工序中优选采用静置分离的方法。

在上述干燥工序中优选采用真空干燥的方法。