[发明专利]能够控制铅扣质量的火法试金法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及一种贵金属的分析方法，具体涉及一种能够控制铅扣质量的火法试金法。

背景技术

利用火法试金富集物料中的贵金属，并测定其含量是贵金属分析的经典方法；根据试样的性质，以氧化铅作为捕集剂，加入酸式或碱式等固体熔剂与试样混合，在高温电炉中进行高温熔融反应，生成铅试金固熔体（铅扣）富集贵金属，再利用贵金属与贱金属、硅酸盐、硼酸盐密度的不同使合金铅扣与熔渣分离，将得到的铅扣用箱式电阻炉（即马弗炉）以灰吹氧化的方法除铅得到金银合粒，从而达到富集、分离金银的目的。在应用火法试金的过程中主要采取预熔法、观察法和按理论公式计算法对铅扣的合格率进行控制；其中，预熔法得到的铅扣的合格率较高，但必须对每批样品都做预熔分析来确定样品的还原力，使得成本及原材料消耗大；观察法和按理论公式计算法得到的铅扣合格率偏低，导致分析数据误差过大。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种能够控制铅扣质量的火法试金法，不仅能控制铅扣质量的合格率，减小分析数据的误差，而且能降低成本和原材料的消耗。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种能够控制铅扣质量的火法试金法，具体按以下步骤进行：

步骤1：采用现有方法测试需分析物料中硫的质量百分含量，然后，称取10g～15g该物料作为试样，根据测试出的物料中硫的质量百分含量计算并称取相应质量的各熔剂：

1）当物料中硫的质量百分含量Ws%＜5%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2.5倍～3.5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍～8倍，且不少于90g，二氧化硅质量为试样质量的1倍～1.1倍；淀粉质量为［35－（20×试样质量×Ws%）］÷12，且不超过3g；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均匀，配成试料； 

2）当5%≤物料中硫的质量百分含量≤10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2.5倍～3.5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍～8倍，且不少于90g；二氧化硅质量为试样质量的1倍～1.1倍；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

3）当物料中硫的质量百分含量W_S%＞10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2.5倍～3.5倍；氧化铅的质量为试样质量的6倍～8倍，且不少于90g；二氧化硅质量为试样质量的1倍～1.1倍；硝酸钾质量为（20×试样质量×W_S%－28）÷4 +2；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

步骤2：采用现有方法将步骤1中配制的试料进行熔融，得到铅扣；

步骤3：用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹；

步骤4：采用现有方法对步骤3灰吹后的合粒进行分金，得到金粒；

步骤5：采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量；

步骤6：采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。

本发明能够控制铅扣质量的火法试金法根据所分析物料的性质及高温熔融过程中的主要反应及相互氧化还原关系，运用数学公式法计算进行配料，合理控制铅扣质量，得到的铅扣大小均匀，基本在35～45克，且富集金银的效果非常好，解决了传统火法试金在熔融过程中，难以控制铅扣大小造成的成本浪费、金银损失及分析误差等问题，有效降低了分析成本；加入适当的覆盖剂，有效地降低了分析中的误差及损失；是一种合理有效、便于操作的简便方法。

附图说明

附图是氧化剂用量或者还原剂用量与铅扣质量的关系曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

火法试金是基于物料中金银等贵金属在高温熔融下能与铅形成合金而与其他杂质分离的特性来富集物料中的贵金属，并测定该贵金属的含量，是贵金属分析的经典方法，具有以下优点：1）取样代表性好；2）适用范围广；3）富集效果好，准确度高。