[发明专利]一种合成2-吗啉酮衍生物的方法有效
| 申请号： | 201110158113.0 | 申请日： | 2011-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN102260224A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 陈敏东;韩红霞;高桂枝 | 申请（专利权）人： | 南京信息工程大学 |
| 主分类号： | C07D265/32 | 分类号： | C07D265/32 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 张立荣 |
| 地址： | 210044 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 吗啉酮 衍生物 方法 | ||
1.一种合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）在氮气气氛下，将氨基醇和酯溶于有机溶剂中，加入催化剂，制备反应液；
（2）将步骤（1）中得到的反应液置于微波炉中，微波辐射反应2~15分钟，辐射功率为130~900W；过滤除去溶剂，干燥得到粗产品；
（3）将步骤（2）中得到的粗产品经色谱柱纯化即得到产物；
步骤（1）中氨基醇为X-CH(NH2)CH2OH，其中X为Ph或PhCH2OC6H4；所述酯为X-CO2-Y，其中X为BrCH2、 PhCH(NHBoc)、(CH3)2CHCO或CH3CO，Y为CH3、Ph、CH3CH2或PhCOCH2；氨基醇和酯的摩尔比为1:1~1:4；所述有机溶剂为乙腈、三氟乙醇、乙醚、三乙胺、吡啶中的一种或几种，其加入量为每1mmol酯加入1~15ml；所述催化剂为碱或活性分子筛，其加入量为每1~10mmol酯加入1g。
2.根据权利要求1所述合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：所述催化剂中活性分子筛孔径大小为 3?~5?。
3.根据权利要求1所述合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：所述催化剂中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、三乙胺、乙二胺、乙醇胺、苯胺、二异丙基乙胺、吡啶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：所述氨基醇和酯的摩尔比为氨基醇和酯的摩尔比为1:1~1:2；所述微波辐射功率为150~750W。
5.根据权利要求1所述合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：所述色谱柱纯化方法为：采用硅胶柱层析，将所得粗产品装样，淋洗液淋洗，收集淋洗液，回收溶剂，即得到产物；所述淋洗液为石油醚、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醇、甲苯中、二氯甲烷的一种或几种，每克粗产品使用淋洗液体积为500-3000ml。
6.根据权利要求1至5任一所述合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：所述氨基醇为(R)-2-苯甘氨醇，所述酯为丙酮酸乙酯。
7.根据权利要求1至5任一所述合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：氨基醇为(S)-2-苯甘氨醇，所述酯为α-溴乙酸苯酯。
8.根据权利要求1至5任一所述合成2-吗啉酮衍生物的方法，其特征在于：所述酯为丙酮酸甲酯，氨基醇为(R)-2-氨基-2-(4-(苄氧基)苯基)乙醇。
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