[发明专利]一种氢氟酸的制备方法及制备专用设备无效
申请号: | 201110149238.7 | 申请日: | 2011-06-03 |
公开(公告)号: | CN102249193A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 王明 | 申请(专利权)人: | 无锡市东风化工厂 |
主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19 |
代理公司: | 无锡盛阳专利商标事务所(普通合伙) 32227 | 代理人: | 顾朝瑞 |
地址: | 214117 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氟酸 制备 方法 专用设备 | ||
技术领域
本发明涉及一种氢氟酸的制备方法,本发明还涉及一种氢氟酸制备专用设备。
背景技术
现有生产氢氟酸的生产工艺是:采用无水氟化氢直接用钢瓶或全碳钢反应釜在水或蒸汽直接加热下生产,这样,钢瓶或全碳钢的金属离子就会进到氢氟酸中,导致氢氟酸中金属离子含量较高,达到1ppm,仅适用于二极管中的腐鉵,产品为AR级、GR级、EL级。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种氢氟酸的制备方法,通过该方法制备的氢氟酸,其金属含量较低,可以达到1ppb~10ppb, 为此,本发明还提供了一种氢氟酸制备专用设备。
其技术方案是这样的:一种氢氟酸的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)投料,把无水氟化氢加入反应釜内,反应釜内压力控制在0.1MPa以内;
(2)预处理,依次向反应釜中,按照反应釜中无水氟化氢重量比的2.5%~3%加入100℃时配制的高锰酸钾饱和水溶液,和按照反应釜中无水氟化氢重量比的1%~2%加入30%EL级过氧化氢水溶液;
(3)精馏;
(4)成品接收。
其进一步特征在于:精馏处理后先出来的部分进入头子桶,后面部分进入半成品桶,进入半成品桶的氢氟酸接着进行拼配,然后过滤,最后再进行成品接收;
其更进一步特征在于:在所述预处理步骤中,加入除杂剂100℃时配制的高锰酸钾饱和水溶液和30%EL级过氧化氢水溶液,先用氮气将100℃时配制的高锰酸钾饱和水溶液慢慢压入到反应釜中,加液过程中不时用高纯氮气鼓泡搅拌,搅拌1分钟~2分钟,直到无水氟化氢溶液达到绿色为止,静止18分钟~22分钟;接着用氮气慢慢继续压入30%EL级过氧化氢水溶液,加液过程中不时用高纯氮气鼓泡搅拌,搅拌1分钟~2分钟,直到无水氟化氢溶液达到无色为止,静止18分钟~22分钟左右,釜内压力控制在0.1MPa以内;
精馏后,先打开氢氟酸的头子桶的冷却水阀门,再打开蒸汽阀门加热釜中的无水氟化氢,使釜中压力保持在0.02MPa~0.04MPa、蒸汽压力保持0.04MPa~0.06MPa,温度控制在36℃~38℃,控制塔顶通向头子桶的阀门及吸收桶的冷却水温度25℃~35℃,使吸收氟化氢速度为10升∕小时,当头子桶吸收氟化氢约为投料体积3%~5%,关闭头子出料阀门,打开半成品桶的阀门,进行半成品接收;
在进行成品接收工艺步骤时,釜中蒸汽压力控制0.1MPa~0.3MPa左右,然后慢慢打开成品的出料阀,接收成品的速度为24升∕小时~26升∕小时,反应釜温度从38℃升到60℃,吸收时调节冷却水流量,冷却水温度为30℃~50℃,当釜中温度达到50℃~70℃时,关闭成品出口阀门,停止加热阀门,精馏釜夹层内通入冷却水冷却,残液冷却至25℃~35℃时,打开釜底阀门,将残液压入废液酸池中,集中处理。
一种氢氟酸制备专用设备,其包括反应釜、反应釜的进料口、出料口,所述反应釜的出料口通过输料管道连接成品桶,其特征在于:所述反应釜的釜体为不锈钢釜体或者石墨釜体。
其进一步特征在于:所述反应釜的出料口与设置于反应釜顶部回流塔连接相通;在所述反应釜的出口和所述回流塔之间设置有填料层;所述填料层是为四氟填料层;所述回流塔设置有冷却管道;所述冷却管道的首端和尾端分别通过法兰盘固定并分别穿过法兰盘,所述回流塔内冷却管道的内壁衬有四氟材料层;所述回流塔的出口并联连接头子桶和半成品桶,所述半成品桶的出口顺序连接拼配桶、过滤器后连接成品桶;
所述半成品桶和拼配桶的桶体为四氟材料桶体;
所述反应釜的顶部设置有添加剂的入口;
所述回流塔的输出端后续的每一段管路中,涉及到的阀门控制的部位分别设有双阀门。
采用上述工艺和装置进行氢氟酸的制备,反应釜的釜体为不锈钢釜体或者石墨釜体,这样可以大幅度的降低氢氟酸中金属离子的含量,金属离子的含量达到1 ppb~10ppb,综合性能得到提高,而半成品桶的桶体为四氟材料桶体、回流塔内冷却管道的内壁衬有四氟材料层,四氟材料具有强烈的吸附金属离子的作用,更进一步保证了氢氟酸中较低的金属离子的含量,确保了氢氟酸较高的品质。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
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