[发明专利]一种氢氟酸的制备方法及制备专用设备

权利要求书

1.一种氢氟酸的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

（1）投料，把无水氟化氢加入反应釜内，反应釜内压力控制在0.1MPa以内；

（2）预处理，依次向反应釜中，按照反应釜中无水氟化氢重量比的2.5%～3%加入100℃时配制的高锰酸钾饱和水溶液，和按照反应釜中无水氟化氢重量比的1%～2%加入30%EL级过氧化氢水溶液；

（3）精馏；

（4）成品接收。

2.根据权利要求1所述一种氢氟酸的制备方法，其特征在于：精馏处理后先出来的部分进入头子桶，后面部分进入半成品桶，进入半成品桶的氢氟酸接着进行拼配，然后过滤，最后再进行成品接收。

3.根据权利要求1所述一种氢氟酸的制备方法，其特征在于：在所述预处理步骤中，加入除杂剂100℃时配制的高锰酸钾饱和水溶液和30%EL级过氧化氢水溶液，先用氮气将100℃时配制的高锰酸钾饱和水溶液慢慢压入到反应釜中，加液过程中不时用高纯氮气鼓泡搅拌，搅拌1分钟～2分钟，直到无水氟化氢溶液达到绿色为止，静止18分钟～22分钟；接着用氮气慢慢继续压入30%EL级过氧化氢水溶液，加液过程中不时用高纯氮气鼓泡搅拌，搅拌1分钟～2分钟，直到无水氟化氢溶液达到无色为止，静止18分钟～22分钟左右，釜内压力控制在0.1MPa以内。

4.根据权利要求1所述一种氢氟酸的制备方法，其特征在于：经过精馏步骤后，先打开氢氟酸的头子桶的冷却水阀门，打开蒸汽阀门加热釜中的氢氟酸，使釜中压力保持在0.02MPa ～0.04MPa、蒸汽压力保持0.04MPa～0.06MPa，温度控制在36℃～38℃，控制塔顶通向头子桶的阀门及吸收桶的冷却水温度25℃～35℃，使吸收氟化氢速度为10升∕小时，当头子桶吸收氟化氢约为投料体积5%左右，关闭头子出料阀门，打开半成品桶的阀门，进行半成品接收。

5.根据权利要求1所述一种氢氟酸的制备方法，其特征在于：在进行成品接收工艺步骤时，釜中蒸汽压力控制0.1MPa～0.3MPa左右，然后慢慢打开成品的出料阀，接收成品的速度为24升∕小时～26升∕小时，反应釜温度从38℃升到60℃，吸收时调节冷却水流量，冷却水温度为30℃～50℃，当釜中温度达到50℃～70℃时，关闭成品出口阀门，停止加热阀门，精馏釜夹层内通入冷却水冷却，残液冷却至25℃～35℃时，打开釜底阀门，将残液压入废液酸池中，集中处理。

6.一种氢氟酸制备专用设备，其包括反应釜、反应釜的进料口、出料口，所述反应釜的出料口通过输料管道连接成品桶，其特征在于：所述反应釜的釜体为不锈钢釜体或者石墨釜体。

7.根据权利要求6所述一种氢氟酸制备专用设备，其特征在于：所述反应釜的出料口与设置于反应釜顶部回流塔连接相通；在所述反应釜的出口和所述回流塔之间设置有填料层；所述回流塔设置有冷却管道；所述冷却管道的首端和尾端分别通过法兰盘固定并分别穿过法兰盘，所述回流塔内冷却管道的内壁衬有四氟材料层。

8.根据权利要求7所述一种氢氟酸制备专用设备，其特征在于：所述回流塔的出口并联连接头子桶、半成品桶，所述半成品桶的出口顺序连接拼配桶、过滤器后连接成品桶。

9.根据权利要求8所述一种氢氟酸制备专用设备，其特征在于：所述反应釜的顶部设置有添加剂的入口；所述反应釜的顶部和底部连接有液位观察管；所述液位观察管为透明管，其内壁衬有四氟材料层；所述半成品桶、拼配桶的桶体为四氟材料桶体。

10.根据权利要求9所述一种氢氟酸制备专用设备，其特征在于：所述回流塔的输出端后续的每一段管路中，涉及到的阀门控制的部位分别设有双阀门。