[发明专利]一种高纯度丹酚酸A的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110141512.6 申请日: 2011-05-30
公开(公告)号: CN102249920A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 周长新;甘礼社;朱志彬 申请(专利权)人: 上海朗萨医药科技有限公司
主分类号: C07C69/732 分类号: C07C69/732;C07C67/56;A61P9/00
代理公司: 上海硕力知识产权代理事务所 31251 代理人: 王法男
地址: 201203 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 丹酚酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:它以紫草为原料,通过水加热提取及酸调转化、树脂吸附、洗脱分离处理和纯化浓缩工序获得高纯度丹酚酸A。

2.如权利要求1所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,具体制备方法,包括如下步骤:(1)提取、(2)转化,(3)分离,(4)纯化;

(1)提取:将药材紫草根及根茎的切片在温度为70~100℃的水中加热至少提取二次,合并过滤后获得提取液;

(2)转化:将提取液适度浓缩,并以浓度为0.1~2mol/L的无机酸调节pH值至1-6,在100℃下回流反应;或将浓缩液置于高压釜中加热反应,获得含有高浓度丹酚酸A的转化液;

(3)分离:将转化液用填充了非极性、弱极性或中极性大孔吸附树脂的吸附柱进行吸附,待吸附平衡后,用水进行洗脱除去杂质,然后以水/醇溶剂系统洗脱分离,收集3~5个柱体积后即获得含丹酚酸A的洗脱液;

(4)纯化:将此洗脱液经浓缩后上聚酰胺、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、MCI GEL CHP20P、C4、C8或C18键合相硅胶柱制备,以水/醇溶剂系统洗脱,或以液滴逆流色谱纯化,收集含有高纯度丹酚酸A的流份,经浓缩干燥后得到高纯度丹酚酸A产品。

3.如权利要求2所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所用的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的任一种酸;回流状态下反应时间为2~24小时;在高压釜中的加热反应条件为:温度101~152℃,压力0.1~0.5Mpa,反应时间为0.5~12h。

4.如权利要求2所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的非极性、弱极性或中极性大孔吸附树脂,为天津海光化工厂生产的AB-8,D101、DM301吸附树脂中的一种,或山东鲁抗树脂厂生产的330、CAD45、DM130、860021、DM-18、D312型吸附树脂中的一种。

5.如权利要求2所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)中的水/醇溶剂系统按水:醇= 95 :5~ 5 :95配置。

6.如权利要求1所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的干燥方法包括:冷冻干燥、喷雾干燥或真空干燥。

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