[发明专利]一种高纯度丹酚酸A的制备方法有效
| 申请号: | 201110141512.6 | 申请日: | 2011-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN102249920A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
| 发明(设计)人: | 周长新;甘礼社;朱志彬 | 申请(专利权)人: | 上海朗萨医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56;A61P9/00 |
| 代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人: | 王法男 |
| 地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 丹酚酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:它以紫草为原料,通过水加热提取及酸调转化、树脂吸附、洗脱分离处理和纯化浓缩工序获得高纯度丹酚酸A。
2.如权利要求1所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,具体制备方法,包括如下步骤:(1)提取、(2)转化,(3)分离,(4)纯化;
(1)提取:将药材紫草根及根茎的切片在温度为70~100℃的水中加热至少提取二次,合并过滤后获得提取液;
(2)转化:将提取液适度浓缩,并以浓度为0.1~2mol/L的无机酸调节pH值至1-6,在100℃下回流反应;或将浓缩液置于高压釜中加热反应,获得含有高浓度丹酚酸A的转化液;
(3)分离:将转化液用填充了非极性、弱极性或中极性大孔吸附树脂的吸附柱进行吸附,待吸附平衡后,用水进行洗脱除去杂质,然后以水/醇溶剂系统洗脱分离,收集3~5个柱体积后即获得含丹酚酸A的洗脱液;
(4)纯化:将此洗脱液经浓缩后上聚酰胺、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、MCI GEL CHP20P、C4、C8或C18键合相硅胶柱制备,以水/醇溶剂系统洗脱,或以液滴逆流色谱纯化,收集含有高纯度丹酚酸A的流份,经浓缩干燥后得到高纯度丹酚酸A产品。
3.如权利要求2所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所用的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的任一种酸;回流状态下反应时间为2~24小时;在高压釜中的加热反应条件为:温度101~152℃,压力0.1~0.5Mpa,反应时间为0.5~12h。
4.如权利要求2所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的非极性、弱极性或中极性大孔吸附树脂,为天津海光化工厂生产的AB-8,D101、DM301吸附树脂中的一种,或山东鲁抗树脂厂生产的330、CAD45、DM130、860021、DM-18、D312型吸附树脂中的一种。
5.如权利要求2所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)中的水/醇溶剂系统按水:醇= 95 :5~ 5 :95配置。
6.如权利要求1所述的一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的干燥方法包括:冷冻干燥、喷雾干燥或真空干燥。
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