[发明专利]2,6-二氨基-4,5,6,7,-四氢苯并噻唑的合成方法无效
| 申请号： | 201110136706.7 | 申请日： | 2011-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN102796059A | 公开（公告）日： | 2012-11-28 |
| 发明（设计）人： | 张煜杲 | 申请（专利权）人： | 兰州天煜生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/60 | 分类号： | C07D277/60 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 四氢苯 噻唑 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2，6-二氨基-4，5，6，7，-四氢苯并噻唑的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：
(1)1，4-环己二酮溶解于醋酸中，滴加入溴素，完毕后反应2小时，蒸馏出醋酸或将混合物倒入冰水中，所得固体用饱和碳酸氢钠洗涤，得产物A；
(2)将A溶解于乙醇，加入硫脲，常温反应10小时，回收乙醇，所得固体用水洗涤，减压烘干得产物B；
(3)在开口容器中加入甲酸铵，加热融解，再加入B，加热至180℃反应2-6小时，反应结束，冷却后依次用冰水和冰冷却后的丙酮洗涤，得产物C；
(4)将C溶解在水中加热到70℃，加入L-酒石酸冷却至室温静置一天析出白色晶体，再用水重结晶3次，干燥后得固体.将此固体加入水，滴加盐酸至完全溶解，10℃搅拌下加入85％氢氧化钠溶液析出大量沉淀，过滤，冰水洗涤，干燥得D，即为2，6-二氨基-4，5，6，7，-四氢苯并噻唑。
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