[发明专利]从辣椒精生产辣椒素晶体的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及以辣椒精为原料生产辣椒素晶体的工艺方法。

背景技术

辣椒自明代末传入中国以来，因其独特的辣味，为人们日常生活中所喜爱的香辛食料。随着科技的发展，辣椒独特的效用也逐渐被认识，除众所周知的辛辣味外，尚具有镇痛、抗炎、止痒、抗肿瘤、催泪、杀虫、生发、减肥等作用，现已广泛用于食品、医药、军事、农业、日化等领域。

辣椒的主要效用成分为辣椒素，我国不同品种的辣椒中含量差异非常大，大多为0.2％～1.0％。辣椒素由14种以上同系物组成。结构母核如下(图1)，它们相互之间只是R基团的差异。其中主要的两种成分为辣椒碱(Capsaicin)、二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin)，二者之和占总辣味成分的90％以上，其余同系物仅占少量。

Capsaicin         R＝--(CH₂)₄CH＝CHCH(CH₃)₂

Dihydrocapsaicin  R＝--(CH₂)₆CH(CH₃)₂

图1辣椒素同系物的结构示意图

辣椒素应用领域的拓展，延伸了辣椒的产业链，为促进辣椒产业良性发展，改善传统的农业结构，增加农民的收入，有必要对辣椒进行深加工，加工高附加值的天然高纯度的辣椒素，一方面可以满足市场的需求，另一方面获得双赢的经济和社会效益。

迄今，国业化深层次加工基本停留在粗提辣椒红色素、辣椒精，厂家规模小。椒红色素(口红级)及辣椒素的制备处于从研究向工业化需要解决的问题还很多。目前制备结晶大然辣椒素的方法主要有溶剂法、吸附层析法、超临界CO2法、分子蒸馏法，多数工艺是几种方法的结合，工艺相对繁琐、成本高、易造成环境污染等。有的工艺中使用大量的石油醚、正己烷、环己烷、乙醚等易燃、易爆有机溶剂，生产中存在很大的安全隐患。超临界CO2方法成本高、产量有限；硅胶/氧化铝吸附分离除涉及到大量有机溶剂外，因吸附剂的不可再生性，而影响环境，限制了大生产；分子蒸馏则需要高真空，成本高。近年来大孔吸附树脂在天然产物生产中已得到广泛应用，国内也有用于辣椒加工的研究报道，如张郁松(大孔树脂法纯化辣椒碱工艺.食品研究与开发，2009；30(2)：31-34)采用D201阴离子树脂纯化辣椒碱；董新荣等用D01型大孔吸附树指富集辣椒素类物质，最终纯度达到81.7％。查阅已公开的国家发明专利可知，无论是从原料辣椒(如CN1392135A、CN1392136)，还是从粗制品辣椒精(如CN101057660A、CN101781228A、CN101914033A)开始制备结晶天然辣椒素，均未脱离使用大量有机溶剂如石油醚、正己烷或6号溶剂油等。即使有的也采用了大孔吸附树脂，但过程中也结合有溶剂处理、分子蒸馏或两次吸附树脂分离，最终辣椒素结晶的获得仍需易燃易爆有机溶剂(石油醚、乙醚或正己烷)进行重结晶，操作步骤繁琐、依然存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的是为简化现有制备结晶辣椒素的工艺，避免因易燃易爆有机溶剂的大量使用带来的安全隐患，降低成本，提供一种环保、便捷、安全并可根据市场需求进行规模化生产的工艺。

为实现上述目的，本发明提供了从辣椒精生产辣椒素晶体的工艺，工艺方法步骤包括：

(1)取6-10％油溶性辣椒精，加入辣椒精的8-15倍量0.2-2N氢氧化钠、氢氧化钾转相液，温控60-90℃，搅拌60-120min；

(2)转相液降温至不高于30℃，静置，分层；

(3)红色素层用以制备红色素；辣椒素层流经处理好的树脂柱，进行吸附，吸附流速为1.0-2.5BV/hr.；树脂用量按转相辣椒精与树指的比为1-1.5∶10(g/ml)计算；

(4)以去离子水淋洗吸附树脂，或继以0-20％乙醇洗脱去杂，去杂洗脱流速为2-2.5BV/hr.；

(5)TLC跟踪，以40-70％乙醇洗脱辣椒素，以75-90％乙醇洗脱红色素，树脂同时得到再生，洗脱流速为0.5-1.5BV/hr.；继以去离子水以2-2.5BV/hr.流速洗去乙醇，备后一个分离过程用；

(6)在温度不超过55℃下，减压浓缩辣椒素洗脱液，浓缩液0-15℃冷置、析晶，过滤，晶体于15-25℃减压干燥，即得；红色素洗脱液，减压浓缩，得到辣椒红色素。

(6)TLC跟踪条件：硅胶G薄层板，展开剂为：氯仿/乙酸乙酯(4∶1)，碘蒸气显色。