[发明专利]一种亚麻酸-肌肽复合物及制备方法无效
申请号: | 201110134851.1 | 申请日: | 2011-05-24 |
公开(公告)号: | CN102241633A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 王沁;夏涛 | 申请(专利权)人: | 王沁;夏涛 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64;A61P35/00;A61P39/06;A61P3/06;A61P9/12;A61P29/00 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 何新平 |
地址: | 200086 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚麻 复合物 制备 方法 | ||
1.一种亚麻酸-肌肽复合物,其特征在于,所述复合物的分子结构通式为:His-Ala-C(0)(CH2)6(CH=CHCH2)3CH2CH3。
2.权利要求1所述的亚麻酸-肌肽复合物,其特征在于,该复合物的亚麻酸酰氯选自α亚麻酸、β亚麻酸、γ亚麻酸中的任何一种或者多种。
3.权利要求1所述的亚麻酸-肌肽复合物的制备方法,其是通过以如下步骤实现的:将肌肽干粉与PH11的硼砂-碳酸钠缓冲液混和,得反应溶液;(2)向第一步制得的反应溶液中滴入亚麻酸酰氯,将所得溶液置于20-50℃下,搅拌反应,时间周期为12-36小时,期间用NaOH调节反应溶液的PH值至11;(3)用HCL调节经上一步处理的反应溶液的PH值至4,终止反应,用PH11的硼砂-碳酸钠缓冲液补足反应溶液的体积,得亚麻酸-肌肽复合物粗品溶液,取一定粗品溶液进行茚三酮比色法测定修饰程度;制得的粗品溶液。
4.权利要求3所述的亚麻酸-肌肽复合物的制备方法,其特征在于:上一步制得的所述的粗品溶液,上RT-HPLC层析柱,用丙酮洗脱,流速为1ml/min,210nm紫外检测吸收峰值,收集洗脱液,送真空冷冻干燥,得亚麻酸-肌肽纯品。
5.权利要求4所述的亚麻酸-肌肽复合物的制备方法,其是通过以如下步骤实现的:(1)将1000mg肌肽干粉与100ml的PH11的100mM硼砂-碳酸钠缓冲液混和,得反应溶液;(2)向第一步制得的反应溶液中滴入7-15ml亚麻酸酰氯,将所得溶液置于20-50℃下,搅拌反应,时间周期为12-36小时,期间用NaOH调节反应溶液的PH值至11;(3)用HCL调节经上一步处理的反应溶液的PH值至4,终止反应,用PH11的100mM 硼砂-碳酸钠缓冲液补足反应溶液的体积至150ml,得亚麻酸-肌肽复合物粗品溶液,取200ul粗品溶液进行茚三酮比色法测定修饰程度;(4)用上一步制得的粗品溶液,上RT-HPLC层析柱,用丙酮洗脱,流速为1ml/min,210nm紫外检测吸收峰值,收集洗脱液,送真空冷冻干燥,得亚麻酸-肌肽纯品。
6.如权利要求3至5任一所述的亚麻酸-肌肽复合物的制备方法,其特征在于所滴入的亚麻酸酰氯选自α亚麻酸酰氯、β亚麻酸酰氯、γ亚麻酸酰氯中的任何一种或多种。
7.如权利要求3至5任一所述的亚麻酸-肌肽复合物的制备方法,其特征在于步骤(2)中,滴入的亚麻酸酰氯的量为8-12ml,反应时间为24-30小时。
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