[发明专利]一种小分子硅氧烷相变材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于相变材料领域，更具体地说，涉及到小分子硅氧烷相变材料及其制备方法。

背景技术

物质的存在状态通常有三相(phase)：固相、液相和气相。物质从一种相态变化到另一种相态叫相变(phase change)。相变是物质聚集态或组成的变化。相变的形式有以下四种：①固-固相变②固-液相变③液-气相变④固-气相变。

相变过程一般是一个等温过程或近似等温过程，即发生相变时，物质的温度基本不变或变化很小，这个温度即是相变温度。在外界压力恒定时，纯物质的相变温度是固定的。相变过程中伴有能量的吸收或释放，这部分能量称为相变潜热。相变潜热是多种储热方式中的一种。相变潜热相对于显热一般数值较大，如水在结冰或气化时放出的潜热为334.4J/g，而其显热为4.18J/(g·℃)。相变过程是一个伴随有较大能量吸收或释放的等温或近似等温过程，这是其具有广泛应用的原因和基础。能够发生四种相变中的任意一种相变的物质，均可称为相变材料(phase change material，PCM)。

在关系民用飞机气动力、高效长寿命的设计中，飞行器表面的防覆冰设计是必须考虑的一项关键技术。飞机在低于冰点的温度下飞行时，如果穿越含有过冷水滴的云层，水滴碰在飞机表面上，就会在碰撞区域及其附近发生覆冰。根据不同气候和飞行条件下覆冰的形成机理，分析、选择适宜的烷烃、有机硅氧烷等小分子相变材料复配体系，使之在冰点温度附近发生相转变。通过采用纳米无机粒子(如海泡石)、介孔材料(如分子筛)或采用微胶囊(分子自组装)的方法来控制相变小分子复配组合在高分子基体涂层材料中的分散、相变和迁移速率，同时可逆迁移是影响防覆冰性能长效性的关键。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，以有机硅烷和硅油为原料，提供一种小分子硅氧烷相变材料及其制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

一种小分子硅氧烷相变材料，按照下述方法制备：

将有机硅烷和硅油以(1-5)∶1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料。

所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1-3)∶1。

所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷，例如荆州市江汉精细化工有限公司JH-N3112(十二烷基三甲氧基硅烷)。

所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。使用数均分子量为200-800的液态物质，如无锡市全立化工有限公司的QLS-203羟基封端聚甲基硅油。

一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，按照下述步骤进行：

(1)将有机硅烷和硅油以(1-5)∶1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；

(2)当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；

(3)反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料。

所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1-3)∶1，优选质量比为2∶1。

所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷，，例如荆州市江汉精细化工有限公司JH-N3112(十二烷基三甲氧基硅烷)。

所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。使用数均分子量为200-800的液态物质，如无锡市全立化工有限公司的QLS-203羟基封端聚甲基硅油。

所述步骤(1)中，优选有机硅烷和硅油以(2-5)∶1的质量比混合，更加优选以2.5∶1的质量比混合。

所述步骤(1)中，惰性气体为氮气、氦气或者氩气。

所述步骤(2)中，优选预设反应温度为50-90℃，更加优选70-90℃。

所述步骤(2)中，优选反应时间为1-4h，更加优选为2h。

本发明的技术方案采用有机硅烷和硅油进行交联反应，脱出甲醇，生成有机硅化合物，以改变物质的相变温度，如下表所示。

表1有机硅烷的相变温度

表2小分子硅氧烷相变材料的相变温度