[发明专利]一种小分子硅氧烷相变材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201110134356.0 | 申请日： | 2011-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN102286153A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 郑俊萍;李石;袁晓燕 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C08G77/44 | 分类号： | C08G77/44;C08G77/06;C09K5/06;C09D7/12 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分子 硅氧烷 相变 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，按照下述方法制备：
将有机硅烷和硅油以(1-5)∶1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1-3)∶1。
3.根据权利要求1所述的一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。
5.一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
(1)将有机硅烷和硅油以(1-5)∶1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；
(2)当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；
(3)反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料；
其中所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1-3)∶1；
所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷；
所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。
6.根据权利要求5所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为2∶1。
7.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，优选有机硅烷和硅油以(2-5)∶1的质量比混合。
8.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，优选有机硅烷和硅油以2.5∶1的质量比混合。
9.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，优选预设反应温度为50-90℃，优选反应时间为1-4h。
10.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，优选预设反应温度为70-90℃，优选反应时间为2h。
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