[发明专利]一种活性炭固载酸催化剂制备甲缩醛的方法有效
| 申请号： | 201110134037.X | 申请日： | 2011-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102304030A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 朱新宝;王传柱;王筠翔;彭春睿;李迪;胡明华 | 申请（专利权）人： | 安徽省绩溪三明精细化工有限公司;南京林业大学 |
| 主分类号： | C07C43/30 | 分类号： | C07C43/30;C07C41/56;B01J27/02 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 245300 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 活性炭 固载酸 催化剂 制备 甲缩醛 方法 | ||
1.一种活性炭固载酸催化剂制备甲缩醛的方法，其特征是其特征是在带有搅拌器、精馏塔的反应釜中，甲醛与甲醇在固体酸催化剂作用下进行常压反应，反应温度为40～98℃，控制回流比为1﹕1～4﹕1，在塔顶收集40～46℃馏份，制得工业级甲缩醛产品；其中甲醛与甲醇的摩尔配比为1﹕2～1﹕5，；原料甲醛为浓度≥37质量%的甲醛溶液，原料甲醇为精甲醇或浓度≥80质量%甲醇溶液；固体酸催化剂为活性炭固载酸催化剂，活性炭固载酸催化剂活性组分酸为硫酸，酸固载量为15～25质量%；固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.3～10%。
2.根据权利要求1所述的活性炭固载酸催化剂制备二甲氧基甲烷的方法，其特征是活性炭固载酸催化剂的制备为：用蒸馏水将活性炭洗净，烘干，115～125 ℃活化2～4 h，称取一定量预处理的活性炭浸没在25～30倍质量浓度为60～98质量%硫酸溶液中，搅拌下于100～140 ℃回流浸渍3～5 h，抽滤，洗涤至中性，在烘箱中115～125 ℃干燥至恒重，冷却后得活性炭固载酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的活性炭固载酸催化剂制备二甲氧基甲烷的方法，其特征是反应温度为50～75℃，甲醛与甲醇的摩尔配比为1﹕2.2～1﹕4，固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.5～5%。
4.根据权利要求3所述的活性炭固载酸催化剂制备二甲氧基甲烷的方法，其特征是甲醛与甲醇的摩尔配比为1﹕2.4～1﹕3，固体酸催化剂用量为反应物总质量的1～3%。
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