[发明专利]一种中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，其特征在于：以采用低温溶液缩聚方法获得的对数粘度5.5-8.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物为原料，并在干喷湿纺工艺的洗涤、中和及干燥工序前，通过对尚未干燥的湿纱进行拉伸制备而成，该聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的模量为550-800克/旦，对数粘度为5.0-7.5dL/g。

2.一种如权利要求1所述中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，包括聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物原料的合成和干喷湿纺步骤，其特征在于：在干喷湿纺的洗涤、中和及干燥工序前对尚未干燥的湿纱进行拉伸处理。

3.如权利要求2所述中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，其特征在于：所述湿纱拉伸是指：在初步洗涤、初步中和、二次洗涤、二次中和、三次洗涤及干燥前的任意两个工序之间，或者在三次洗涤后与干燥前对湿纱实施的1~5次拉伸操作，0<总拉伸度≤3%。

4.如权利要求2或3所述中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，其特征在于：所述湿纱的拉伸度按湿纱在洗涤、中和及干燥工序中的速度来进行控制，具体计算方法如下：

V₂/V₁×V₃/V₂×V₄/V₃×V₅/V₄×V₆/V₅≤1.03

其中，V₁为初洗湿纱速度

V₂为初步中和湿纱速度

V₃为二洗湿纱速度

V₄为二次中和湿纱速度

V₅为三冼湿纱速度

V₆为干纱速度。

5.如权利要求2所述中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，其特征在于：所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物原料的合成采用低温溶液缩聚方法，具体步骤如下：

A、原料的配制

对苯二胺（p-phenylene diamine）[PPD]，

对苯二四甲酰氯(Terephthaloyl chloride)[TPC]，

助聚盐即助溶剂：氯化钙[CaCl₂]；

其中：PPD/TPC的摩尔比等于1.0-1.015，CaCl₂/PPD的摩尔比等于1.2-1.7，聚合混合物的固含量为9-12%；

B、原料的聚合

将氮气通入烘干后的反应釜，然后加入干燥NMP/CaCl₂溶剂和干燥高纯度的对苯二胺，转动搅拌器，混合均匀后，启用反应釜的冷冻水夹套，将对苯二胺PPD和溶剂NMP的混合物逐渐溶解并在1分钟至24小时内降温至0-20℃，再加入20-40% wt的对苯二甲酰氯，继续搅拌控温，经充分反应后在1分钟至24小时内至0-20℃，再于1分钟至24小时内加入余量的对苯二甲酰氯；在此过程中将夹套冷冻水换为20-40℃温水，反应温度逐渐升高至10-20℃，经过充分搅拌均匀后，温度渐趋平稳，自然升至20-50℃；至反应完毕后，将反应混合物自反应釜取出，先用重量百分比为10-20%的NaOH溶液中和，再用去离子水洗涤10-40次，然后干燥，即可得到具有5.5-8.0dL/g对数粘度的PPTA聚合物。

6.如权利要求2所述中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，其特征在于：所述干喷湿纺工艺包括凝固、萃取、纺丝、洗涤、中和、干燥、上油及卷绕工序。

7.如权利要求6所述中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，其特征在于：纺丝具体步骤如下：

将上述对数粘度5.5-8.0dL/g聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物，加入浓度为98-100%的硫酸内，经强烈搅拌及升温至78-82℃，制成浓度为19.0-19.5%的纺浆，浆液经过滤后由齿轮泵计量后从喷丝板喷出；喷丝板有100个以上纺孔，其孔径为0.05-0.075mm，纺浆喷出纺孔后即成浆丝，经过5-10mm空气层，进入凝固溶液面，然后经过凝固槽中心的凝固管，从管下面流出，凝固浴温度0-10℃，凝固液的酸含量小于15%，凝固槽用漏斗型或管型凝固管；此时浆丝中所含的硫酸已被部分萃取，成为含硫酸的湿纱；湿纱持续下流，在短距离内转向，脱除大部分酸液；所得的湿纱在多级转筒辊上进行顺序为水洗/碱洗/水洗/碱洗/水洗的洗涤、中和工艺，然后用鼓式干燥器在120-140℃干燥，干纱上油后用卷绕机收卷在纸筒上，卷绕速度为100-1000m/min。