[发明专利]2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的制备方法有效
申请号: | 201110130501.8 | 申请日: | 2011-05-19 |
公开(公告)号: | CN102250018A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 孔繁蕾;孙永辉;张元元 | 申请(专利权)人: | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
主分类号: | C07D239/60 | 分类号: | C07D239/60 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213022 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧基 羟基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①将O-乙基异脲硫酸氢盐溶于无水甲醇中得到含有O-乙基异脲硫酸氢盐的甲醇溶液,然后将该含有O-乙基异脲硫酸氢盐的甲醇溶液冷却到-10℃~10℃,搅拌下滴加浓度为27wt%的甲醇钠溶液,滴完后反应20min~60min;
②在-10℃~10℃下缓慢加入丙二酸二乙酯,然后在15℃~25℃下搅拌反应5h~10h;
③反应结束后,经后处理得到2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的O-乙基异脲硫酸氢盐与无水甲醇的重量比为1∶2~1∶5。
3.根据权利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的O-乙基异脲硫酸氢盐与浓度为27wt%甲醇钠溶液的摩尔比为1∶1~1∶5。
4.根据权利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的O-乙基异脲硫酸氢盐与步骤②中所述的丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶1~1∶2。
5.根据权利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的后处理为:蒸馏回收甲醇,加水,然后冷却至0℃~10℃,滴加盐酸,将析出的固体过滤、水洗、干燥即可。
6.根据权利要求5所述的2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的O-乙基异脲硫酸氢盐与步骤③中所述的盐酸的摩尔比为1∶0.5~1∶1.5。
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