[发明专利]对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法无效
申请号: | 201110129195.6 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102241562A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 宋国强;卢旺;王彦臣 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对称性 芳基碘鎓 盐酸 制备 方法 | ||
1.对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)对二芳基碘鎓硫酸氢盐的制备:
取一定量的碘酸钾、有机酸溶剂,其中芳烃、碘酸钾以及浓硫酸的摩尔比为2.0:1.0:2.0,在冰盐浴中,温度控制在0℃以下,搅拌的同时缓慢滴加浓硫酸,浓硫酸滴毕后滴加芳烃,反应24h;反应结束,将反应体系降温至-5℃左右,并向溶液中缓慢滴加适量的去离子水;此时反应液用有机溶剂萃取若干次,分出水层,再将有机溶剂层水洗,合并水层即得到对二芳基的碘鎓硫酸氢盐的水溶液;
(2)对二芳基碘鎓盐酸盐的制备:
取一定量的氯化钠溶于水中,倒入上述对二芳基碘鎓硫酸氢盐的水溶液中搅拌15分钟进行离子交换;其中氯化钠与反应所用碘酸钾的摩尔比为2.0:1.0;经抽滤,得到白色的对二芳基碘鎓盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的有机酸溶剂的醋酐或醋酸或其和混合物;而溶剂中醋酸的质量百分比为25%;所述的有机溶剂为苯、甲苯、石油醚或环己烷。
3.根据权利要求1所述的对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的芳烃为 ,n=1~18。
4.根据权利要求3所述的对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的芳烃为苯、甲苯、叔丁基苯或十二烷基苯。
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