[发明专利]一种镁电解用石墨阳极及其制备方法有效
| 申请号: | 201110125865.7 | 申请日: | 2011-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN102268697A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
| 发明(设计)人: | 郝相龙;于兆斌;李长平;曹君虎;李天秀;苟增成 | 申请(专利权)人: | 方大炭素新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C25C7/02 | 分类号: | C25C7/02;C25C3/04 |
| 代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 鲜林 |
| 地址: | 730084 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电解 石墨 阳极 及其 制备 方法 | ||
1.一种镁电解用石墨阳极,其特征在于:以延迟煅后石油焦粒度为2-1mm占25-30%,粒度为1-0.5mm占10-15%,粒度为0.5-0.075mm占4-10%,粒度为0.075-0.002 mm占45-50%,石墨碎0.5-4mm占6%,作为干料,加入占糊料总重量0.14%的添加剂硬脂酸,加入占糊料总重量0.4%的添加剂Fe2O3,再加入粘结剂20-25%的中温煤沥青后进行混捏、压型、焙烧、浸渍、石墨化工艺制备而成。
2.一种制备如权利要求1所述镁电解石墨阳极的方法,其工艺步骤如下:
(1)干料的准备:以延迟煅后石油焦粒度为2-1mm占25-30%,粒度为1-0.5mm占10-15%,粒度为0.5-0.075mm占4-10%,粒度为0.075-0.002 mm占45-50%,石墨碎0.5-4mm占6%,制得干料;
(2)混捏:将干料直接加入混捏锅搅拌均匀,加入占糊料总重量0.14%的添加剂硬脂酸,加入占糊料总重量0.4%的添加剂Fe2O3,再加入占干料总重量20-25%的粘结剂煤沥青进行湿混,出糊温度为140~150℃,得到糊料;
(3)压型:将混捏好的糊料加入振动成型机保温拌筒搅拌后下入成型模具,下料温度125-135℃,预振时间1-4分钟,大振时间1-4分钟,由振动成型机压制生制品,压型生制品经水冷、自然冷却72小时后待用;
(4)一次焙烧:将压型生制品装入环式焙烧炉,填充料粒度0.075-6mm,按照规定的曲线进行升温,在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温,冷却96-120小时后出炉,制得一次焙烧品;
(5)一次浸渍:将一次焙烧品装入浸渍筐,在350-380℃温度条件下预热7h-9h后进入浸渍罐,在-70KPa下保持真空1h,沥青加压压力1.2-1.4MPa,加压时间保持2-2.5h,之后将浸渍沥青返出进行水冷却,最后出浸渍罐,制得一次浸渍品,一次浸渍增重率13-15%;
(6)二次焙烧:将一次浸渍品装入环式焙烧炉,填充料粒度0.075-6mm,按照规定的曲线进行升温,在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温,冷却96-120小时后出炉,制得二次焙烧品;
(7)二次浸渍:将二次焙烧品装入浸渍筐,在350-380℃温度条件下预热7h-9h后进入浸渍罐,在-70KPa下保持真空1h,沥青加压压力1.2-1.4MPa,加压时间保持2-2.5h,之后将浸渍沥青返出进行水冷却,最后出浸渍罐,制得二次浸渍品,二次浸渍增重率10-13%;
(8)三次焙烧:将二次浸渍品装入环式焙烧炉,填充料粒度0.075-6mm,
按照规定的曲线进行升温,在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温,冷却96-120小时后出炉,制得三次焙烧品;
(9)石墨化:将三次焙烧品装入艾奇逊石墨化炉中,按照设定送电曲线进行石墨化处理,使温度加热到3000~3500℃,冷却维护时间288~336小时,获得石墨化品;
(10)机加工:将石墨化品在组合数控机床上加工为成品。
3.根据权利要求2所述的一种镁电解用石墨阳极的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的焙烧升温曲线为:
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4.根据权利要求2所述的一种镁电解用石墨阳极的制备方法,其特征在于步骤(6)、(8)中所述的焙烧升温曲线为:
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5.根据权利要求2所述的一种镁电解用石墨阳极的制备方法,其特征在于步骤(9)中所述的石墨化送电曲线为:
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