[发明专利]一种镁电解用石墨阳极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于炭素材料制备技术领域，特别涉及一种镁电解用石墨阳极及其制备方法。

背景技术

随着镁合金材料技术的不断发展，以及航空、汽车等与钛材料相关的应用领域需求增长，国内镁电解、钛冶炼行业得到了迅速的发展，而电解法是目前金属镁生产的主要方法，石墨阳极作为镁电解槽的核心部件，要求具有良好导电性；耐高温性、耐氯盐、耐氯气腐蚀性及抗氧化性；较高的耐压、抗折强度。镁电解用石墨阳极作为消耗性导电材料，使用寿命10～18个月，目前国内企业纷纷引进乌克兰、加拿大等国镁电解、钛冶炼的先进技术，但国内尚不能生产满足设计要求的大规格细结构石墨阳极，严重制约着镁电解、钛冶炼先进技术的应用，长期以来镁电解用大规格细结构石墨阳极依赖从德国、日本等国进口，并且价格昂贵，增加了镁电解的生产成本。

发明内容

本发明所要解决是镁电解细结构石墨阳极生产技术问题，本发明提供一种镁电解用石墨阳极的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种镁电解用石墨阳极，其特征在于以延迟煅后石油焦粒度为2-1mm占25-30%,粒度为1-0.5mm占10-15%，粒度为0.5-0.075mm占4-10%，粒度为0.075-0.002 mm占45-50%，石墨碎0.5-4mm占6%，作为干料，加入占糊料总重量0.14%的添加剂硬脂酸，加入占糊料总重量0.4%的添加剂Fe₂O₃，再加入粘结剂20-25%的中温煤沥青后进行混捏、压型、焙烧、浸渍、石墨化工艺制备而成。

1、其工艺步骤如下：

（1）干料的准备：以延迟煅后石油焦粒度为2-1mm占25-30%,粒度为1-0.5mm占10-15%，粒度为0.5-0.075mm占4-10%，粒度为0.075-0.002 mm占45-50%，石墨碎0.5-4mm占6%，作为干料； 

（2）混捏：将干料直接加入混捏锅搅拌均匀，加入占糊料总重量0.14%的添加剂硬脂酸，加入占糊料总重量0.4%的添加剂Fe₂O₃，再加入占干料总重量20-25%的粘结剂煤沥青进行湿混，出糊温度为140～150℃，得到糊料；

（3）压型：将混捏好的糊料加入振动成型机保温拌筒搅拌后下入成型模具，下料温度125-135℃，预振时间1-4分钟，大振时间1-4分钟，由振动成型机压制生制品，压型生制品经水冷、自然冷却72小时后待用；

（4）一次焙烧：将压型生制品装入环式焙烧炉，填充料粒度0.075-6mm。按照规定的曲线进行升温，在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温，冷却96-120小时后出炉，制得一次焙烧品；

（5）一次浸渍：将一次焙烧品装入浸渍筐，在350-380℃温度条件下预热7h-9h后进入浸渍罐，在-70KPa下保持真空1h，沥青加压压力1.2-1.4MPa，加压时间保持2-2.5h，之后将浸渍沥青返出进行水冷却，最后出浸渍罐，制得一次浸渍品，一次浸渍增重率13-15%；

（6）二次焙烧：将一次浸渍品装入环式焙烧炉，填充下保持23小时后开始降温，冷却96-120小时后出炉，制得二次焙烧品。料粒度0.075-6mm。按照规定的曲线进行升温，在最高温度1270℃条件；

（7）二次浸渍：将二次焙烧品装入浸渍筐，在350-380℃温度条件下预热7h-9h后进入浸渍罐，在-70KPa下保持真空1h，沥青加压压力1.2-1.4MPa，加压时间保持2-2.5h，之后将浸渍沥青返出进行水冷却，最后出浸渍罐，制得二次浸渍品，二次浸渍增重率10-13%；

（8）三次焙烧：将二次浸渍品装入环式焙烧炉，填充料粒度0.075-6mm。按照规定的曲线进行升温，在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温，冷却96-120小时后出炉，制得三次焙烧品；

（9）石墨化：将三次焙烧品装入艾奇逊石墨化炉中，按照设定送电曲线进行石墨化处理，使温度加热到3000～3500℃，冷却维护288～336小时，获得石墨化品；

（10）机加工：石墨化品检查合格后，可按照图纸要求，在铣磨机床上多道工序加工，单块加工满足图纸要求后，再进行组装验收，通过严格的外观质量和加工精度检验，按规定要求进行组装。按照设计要求每组石墨阳极为一套进行包装、入库、待用。

步骤（4）中所述的焙烧升温曲线为：

步骤（6）、（8）中所述的焙烧升温曲线为：