[发明专利]一种正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可实现超高纯度长链二元酸生产的微系统及方法，具体说是一种从经预处理的正构烷烃发酵液中纯化长链二元酸的微通道精制技术。

背景技术

长链二元酸是指碳链上含有九个以上碳原子的脂肪族二元酸，可用以合成香料、尼龙工程塑料，尼龙热溶胶、高温电介质、润滑油、油漆和涂料等一系列高附加值的特殊化学品。其生产方法可采用化学合成与生物发酵，其中由于化学合成法的生产工艺长、过程危险而复杂、生产成本高，限制了它的工业应用，仅有少数国外用以进行生产；目前国内外主要采用正构烷烃发酵法，但发酵液中含有少量的菌体蛋白、色素、铁离子化合物及混杂其它种类的长链二元酸，严重影响产品纯度和外观质量，因此精制纯化工艺是微生物发酵制备长链二元酸的重要环节，关系到整个工艺的收率和产品质量。

目前精制长链二元酸的方法主要包括溶剂法、水相法和酯化法。三种精制方法中，溶剂法产品纯度高、色泽好，可直接用于合成中下游产品，但存在使用溶剂量大、溶剂需回收处理、设备投资大及生产安全性等问题；水相法的产品纯度、外观色泽及结晶粒度比溶剂法差，但投资少，操作过程简单、安全，对环境污染小，是目前较好的一种长链二元酸提纯精制方法；酯化法对原料纯度、色度要求低，制得的产品纯度高，与溶剂法、水相法相比收率较低，操作时间长、过程复杂。

CN1219530A公开了一种精制长链二元酸的方法，通过双盐盐析处理，精制的长链二元酸产品纯度及色泽均较好，但产品收率较低，盐析母液中的残留长链二元酸还需回收处理，增加了处理成本，且工艺较为复杂。

日本特开昭58-193694公开了一种发酵法生产长链二元酸的精制工艺，采用混合溶剂高温抽提和冷却结晶分离纯化长链二元酸，氮含量小于100ppm，但该方法工艺复杂、能耗高、溶剂回收较为繁琐。

CN150124A公开了一种精制长链二元酸的方法，将经预处理的发酵液进行酸化结晶，酸化结晶液再经板框压滤得到二元酸粗品，最后将得到的二元酸粗品通过刮膜蒸发、短程蒸馏在高真空条件下精制或采用有机溶剂精制，尽管得到的长链二元酸产品纯度较高，但依然存在工艺复杂、能耗高、溶剂回收等问题。

从目前长链二元酸精制方法的发展看，水相法优势明显。但现有的水相法长链二元酸精制方法中，酸化过程均采用逐滴滴加酸液的方法，且酸液浓度通常较大，易造成局部物料浓度过高，存在粒径大、粒径分布宽，长链二元酸颗粒内夹带可溶性蛋白量大等缺点；同时，生产工艺为间歇式操作模式，酸液滴加过程所需时间较长，过程难以控制，易造成劳动强度大、不同批次的产品质量重复性差等一系列问题。要解决这些问题，须从根本上强化反应器内的传递过程和微观混合效果，改变工艺操作模式。

发明内容：

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用微通道反应器生产超高纯度长链二元酸的设备及方法，该方法工艺简单、过程连续、产品质量重复性好、操作安全、成本低。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法，将经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液分别经微通道换热器(图1-105)换热后，在集成有微通道换热器的微通道反应器(图1-106)内于15～90℃、0.001～10秒条件下快速混合、完成酸化反应，反应后料液在80～95℃下熟化1～60min后至室温，最后经过滤、洗涤、干燥，得到超高纯度长链二元酸粉体；

本发明提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，使所述经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液连续、同时进入微通道反应器系统酸化，酸化后料液不断流出反应器系统，过程为连续操作模式。

本发明提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述经预处理的正构烷烃发酵液是指终止发酵液经破乳、分离回收烷烃、搅拌脱色后所得澄清发酵液，浓度为1～100g/L；所述酸液是指氢离子浓度为0.2～2.0mol/L的稀酸溶液，酸可为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或其中的几种混合物。

本发明提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述经预处理的正构烷烃发酵液与酸液的体积流量比为1∶0.1～1∶10，优选为1∶0.2～1∶5；酸化反应后料液pH值控制在2.0～5.0，优选为3.5～5.0；反应物料在微通道反应器内的停留时间优选为0.001～1.0秒；酸化反应温度优选为20～70℃；熟化温度优选为20～95℃、熟化时间优选为15～60min。