[发明专利]一种2,5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法无效
| 申请号： | 201110122697.6 | 申请日： | 2011-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN102249901A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 郭国建;吴立军;冀克俭;毛如增;柳洪超;尤瑜升;鲁毅;黄辉 | 申请（专利权）人： | 山东非金属材料研究所 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C51/02 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 250031 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二烷氧基 对苯二甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法包括格氏试剂制备、碳链增长、酸化、分离与提纯过程，格氏试剂制备、碳链增长在干燥条件、无水溶剂中进行：
(a)格氏试剂制备：在(40～70)℃，干燥条件下，无水溶剂中，用含卤素引发剂引发1，4-二卤代-2，5-二烷氧基苯与金属镁反应得到格氏试剂(A)；
(b)碳链增长：在低温条件下格氏试剂(A)与干燥CO2反应，过滤，收集滤饼得到2，5-二烷氧基对苯二甲酸二盐(B)；
(c)酸化：用蒸馏水溶解滤饼，酸化，析出固体，过滤，收集滤饼得到2，5-二烷氧基对苯二甲酸粗品(C)；
(d)分离与提纯：用蒸馏水洗涤滤饼(C)至滤液呈中性，过滤，干燥滤饼得到目标产物2，5-二烷氧基对苯二甲酸。
2.权利要求1涉及的2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法，所述1，4-二卤代-2，5-二烷氧基苯中的卤素X选自Cl、Br或I中的一种，烷氧基选自C1～3的烷氧基中的一种。
3.权利要求1涉及的2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法，所述金属镁为镁粉、镁屑或镁条中的一种。
4.权利要求1涉及的2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法，所述金属镁与1，4-二卤代-2，5-二烷氧基苯的摩尔比不小于2∶1。
5.权利要求1涉及的2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法，所述含卤素引发剂选自碘、溴、溴化亚铜、1，2-二溴乙烷中的一种。
6.权利要求1涉及的2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法，所述无水溶剂选自四氢呋喃、丁醚、苯乙醚、N，N-二甲苯胺中的一种。
7.权利要求1涉及的2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法，所述干燥CO2选自CO2气体或干冰中的一种。
8.权利要求1涉及的2，5-二烷氧基对苯二甲酸的制备方法，酸化用酸选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种或其中几种的组合。
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