[发明专利]四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体地讲，本发明涉及四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法。

背景技术

四溴双酚A(TBBPA)，化学名为4，4’-(1-甲基亚乙基)双(2，6-二溴)苯酚，是常见的溴阻燃剂。作为反应型阻燃剂，四溴双酚A大量用于环氧树脂、聚碳酸酯、酚醛树脂等生产过程中。作为添加型阻燃剂，四溴双酚A与三氧化二锑一起使用，广泛用于工程塑料生产。此外四溴双酚A还用于阻燃涂料及PCB板生产。研究表明，TBBPA是一种潜在的具有持久性、生物积聚性和毒性的化合物和环境内分泌干扰物，长期接触时，会妨碍大脑和骨骼发育，严重危害荷尔蒙系统。在焚化处理时，会释放出致癌物质。早在1998年大西洋东北部海洋环境的部长级会议上，溴化阻燃剂已被列为需要首先采取行动停止释放、发散和损耗的化学物质。对于TBBPA的控制，一方面世界各国正通过各种会议，拟定对含卤阻燃剂的禁用措施和法规；另一方面，许多著名电子产品生产企业，已开始全面采用不含卤素的电子部件，以实现电子产品绿色化的目标。

随着人们对四溴双酚A及其盐和酯化合物污染的认识和重视，对此类化合物含量的检测需求日益增长，其检测对象也扩展至纺织品、塑料制品、电子电器产品等多个领域。然而，目前对于不同类型产品中的四溴双酚A及其盐和酯化合物含量的检测还没有相对统一完善的方法，更没有标准方法可循。

因此，迫切需要一种四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法。经过反复实验，本申请的发明人确定了针对于不同类型样品中含有的四溴双酚A及其盐和酯类化合物的气相色谱-质谱检测方法，填补了该项目检测领域的这一空白。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供了一种适用于多种样品基质的四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法，以填补目前在四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量测定方面的空白。

本发明所要解决的技术问题可通过以下技术方案得以解决：

一种四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

(1)提取：用有机溶剂提取待测样品中的四溴双酚A及其盐和酯类化合物；

(2)乙酰化：将四溴双酚A标准校正溶液及步骤(1)中提取到的四溴双酚A及其盐和酯类化合物乙酰化；

(3)含量测定：通过气相色谱-质谱联用进行含量测定，内标化学元素定量，测定结果以四溴双酚A含量计。

所述提取具体为将1重量份样品加入15～40重量份有机溶剂中，在水浴中超声30min～100min。

所述提取还可为将1重量份待测样加入300～500重量份有机溶剂中，然后转移至索氏回流装置中，从开始沸腾计时，索氏提取5小时～10小时。

所述有机溶剂为选自丙酮、甲醇、二氯甲烷和甲苯的一种或两种以上的混合物。

任选，在提取之前，先用少量有机溶剂润洗，并将润洗液与步骤(1)获得的萃取液合并。

所述乙酰化为向四溴双酚A标准校正溶液及(1)获得的萃取液或其与润洗液的合并溶液中加入0.05～0.2重量份乙酸酐和0.01～0.05重量份三乙胺，振摇10min～40min并放气，静置分层，收集有机相。

所述含量测定步骤为将步骤(2)中获得的有机相经无水硫酸钠过滤后浓缩，加入适量内标后用有机溶剂定容至刻度，然后气相色谱-质谱联用进行含量测定，内标法定量，结果以四溴双酚A含量计。

所述步骤(1)之后、步骤(2)之前还包括净化步骤：向提取液中加入0.5～2重量份氢氧化钾溶液进行碱洗，剧烈搅拌20min～50min并放气，弃去有机相，然后加入1～2重量份有机溶剂。

所述待测样品为纺织品、塑料制品或电子电器产品。

所述待测样品为由聚碳酸酯(PC)、对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、溴化环氧树脂或酚醛树脂制备的产品。

所述内标为所述内标为卤代烃或四溴双酚A同位素内标，如四氯邻甲氧基苯酚、氯三溴苯酚、六氯苯、¹³C₁₂-TBBPA、TBBPA-I

所述气相色谱的条件如下：

气相色谱仪：Agilent 6890/5975；

色谱柱：DB-5HT毛细管柱0.25mm×15m×0.1μm；

进样口温度：250℃～300℃；

传输线温度：250℃～300℃；

载气流速：1.0mL/min，恒流；

进样模式：不分流进样；

进样体积：1μL；