[发明专利]四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法

权利要求书

1.一种四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

(1)提取：用有机溶剂提取待测样品中的四溴双酚A及其盐和酯类化合物；

(2)乙酰化：将四溴双酚A标准校正溶液和步骤(1)中提取到的四溴双酚A及其盐和酯类化合物乙酰化；

(3)含量测定：通过气相色谱-质谱联用仪进行含量测定，采用内标法定量，测定结果以四溴双酚A含量计。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述提取为：将1重量份样品加入15～40重量份有机溶剂中，在水浴中超声30min～100min，或者将1重量份待测样加入300～500重量份有机溶剂中，然后转移至索氏回流装置中，从开始沸腾计时，索氏提取5小时～10小时。

3.根据权利要求1、2所述的测定方法，其特征在于，所述乙酰化为：向四溴双酚A标准校正溶液和(1)获得的萃取液中加入0.05～0.2重量份乙酸酐和0.01～0.05重量份三乙胺，振摇10min～40min并放气，静置分层，收集有机相。

4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述含量测定步骤为将步骤(2)中获得的有机相经无水硫酸钠过滤后浓缩，加入适量内标后用有机溶剂定容至刻度，然后气相色谱-质谱联用进行含量测定，结果以四溴双酚A含量计。

5.根据权利要求1或2中所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)之后、步骤(2)之前还包括净化步骤：向提取液中加入0.5～2重量份氢氧化钾溶液进行碱洗，剧烈搅拌20min～50min并放气，弃去有机相，然后加入1～2重量份有机溶剂。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自丙酮、甲醇、二氯甲烷和甲苯的一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的测定方法，所述内标为卤代烃或四溴双酚A同位素内标。

8.根据权利要求7所述的测定方法，所述内标为四氯邻甲氧基苯酚、氯三溴苯酚、六氯苯、¹³C₁₂-TBBPA、TBBPA-I中的一种。