[发明专利]可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法无效
申请号: | 201110119950.2 | 申请日: | 2011-05-11 |
公开(公告)号: | CN102229702A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 王彤 | 申请(专利权)人: | 浙江比例包装股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/87;C08G63/85;C08G63/86 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 沈志良 |
地址: | 314200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 完全 生物降解 脂肪 聚酯 生产 方法 | ||
1.一种可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于该生产方法包括如下三个阶段:
(1)酯化阶段:先将脂肪族二元酸和脂肪族二元醇以一定比例加入反应器中,在酯化反应条件下,加入酯化催化剂进行酯化反应;
(2)预聚合阶段:待酯化反应完全之后,加入主催化剂,调整到预聚合反应的条件,反应1~2小时;
(3)缩聚阶段:加入辅助催化剂,调整到缩聚阶段的反应条件,缩聚4~9小时。
2.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸中的至少一种,脂肪族二元醇为乙二醇、1,4丁二醇中的至少一种。
3.根据权利要求2中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于脂肪族二元酸和脂肪族二元醇之间的摩尔比为1:1.05~2;脂肪族二元酸中丁二酸和己二酸之间的比例根据需要选择,极端情况是只用丁二酸和己二酸中的一种,即丁二酸用量为零或是己二酸用量为零;脂肪族二元醇中乙二醇、1,4丁二醇之间的比例根据需要选择,极端情况是只用乙二醇、1,4丁二醇中的一种,即乙二醇用量为零或是1,4丁二醇用量为零。
4.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于酯化催化剂为路易斯酸盐、有机磺酸类的化合物、强酸性离子树脂,包括杂多酸、氟化硼、氯化铝、氯化锡、氯化钛、溴化钛、甲基磺酸、对甲苯磺酸,加入的酯化催化剂的摩尔量为反应酸的摩尔量的0.0001~0.05倍,优选0.001~0.01倍。
5.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于所述的主催化剂为纳米二氧化钛和纳米二氧化硅共聚体,加入的主催化剂的摩尔量为反应酸的摩尔量的0.0001~0.05倍,优选0.001~0.01倍。
6.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于所述的辅助催化剂为锗、锑、锡类的化合物中的一种或至少二种的混合;锗类的化合物包括四丁氧基锗、四异丙氧基锗、乙二醇锗,锑类的的化合物包括三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锑,锡类的化合物包括氯化亚锡、辛酸亚锡;加入的辅助催化剂的摩尔量为反应酸的摩尔量的0.0001~0.05倍,优选0.001~0.01倍。
7.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于所述的酯化反应条件是惰性气体保护或者惰性气体保护下减压到20000~50000Pa,温度为140~180℃;所述的酯化反应阶段的反应判断标准为酸值,其酸值在10mg以下可认定酯化反应结束;所述的酸值为聚酯的酸值,是指聚酯连段中-COOH的含量,用每克颗聚酯需要用多少毫克KOH溶液完全中和表示,单位为mgKOH/g。
8.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于所述的预缩聚反应条件是减压到1000~20000Pa,温度为180~220℃。
9.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于所述的缩聚反应条件是减压到5~1000Pa,温度为220~260℃;所述的缩聚反应的时间为4~9小时。
10.根据权利要求1中所述的可完全生物降解的脂肪族聚酯的生产方法,其特征在于得到的脂肪族聚酯的重均分子量在15万以上。
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