[发明专利]一种一水柠檬酸晶体的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一水柠檬酸晶体的生产方法。

背景技术

一水柠檬酸晶体主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。目前工业上一水柠檬酸晶体的生产方法包括：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过钙盐法、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，控制柠檬酸浓缩液的温度为55-65℃，浓缩液的浓度为68.5-72重量％，将上述柠檬酸浓缩液送入结晶罐，通过降温使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，降温至40℃时加入颗粒度为30-80目的无水柠檬酸晶种，然后继续降温使一水柠檬酸晶体析出，至温度为13℃左右进行固液分离，从而得到一水柠檬酸湿晶体及柠檬酸结晶母液。

上述一水柠檬酸晶体的生产方法存在如下缺点：

1、结晶率低，以柠檬酸浓缩液中一水柠檬酸的量计，约为48％。

2、颗粒不均匀且较小，粒度分布宽，由此导致抗结块性能差。

采用上述方法获得的一水柠檬酸晶体的典型粒度分布如下表：

发明内容

针对上述一水柠檬酸晶体的生产方法的缺陷，本发明提供了一种得到结晶率高及颗粒粗大、均匀的一水柠檬酸晶体的生产方法。

试验发现，通过向柠檬酸溶液中两次加晶种的方法，即在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下以及在温度为36.6℃以上加入无水柠檬酸晶种和向柠檬酸浓缩液中在低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃加一水柠檬酸晶种，可以获得颗粒粗大、均匀的一水柠檬酸晶体。究其原因，是所得柠檬酸浓缩液降温至柠檬酸浓缩液为过饱和状态下在温度为36.6℃以上时，第一次加无水柠檬酸晶种，诱使柠檬酸溶液生成无水柠檬酸晶核，从而消除溶液的过饱和度，避免溶液在36.6℃以上爆发成核、晶核量大，继续降温至低于一水柠檬酸的结晶温度时，由于在低于一水柠檬酸的结晶温度时无水柠檬酸晶体不易存在，大量无水柠檬酸溶解，导致溶液过饱和度过大，对一水柠檬酸的晶体生长极其不利，而通过加入一水柠檬酸晶种，能有效控制溶液中晶核数量和产品颗粒均匀、大小。

本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；

(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；

(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。

根据本发明提供的上述方法，可以得到颗粒均匀粗大的一水柠檬酸晶体，因此显著提高产品的抗结块性能且提高结晶率。根据本发明的优选实施方式，通过增加柠檬酸浓缩液的浓度，可以明显提高一水柠檬酸晶体的结晶率，使得一水柠檬酸晶体的结晶率以一水柠檬酸计高达70％。

例如，实施例1所得一水柠檬酸晶体的颗粒度分布为：

其中，10目筛上表示不能通过10目筛即粒径大于10目筛的筛孔的物料；80目筛下表示能够通过80目筛即粒径小于80目筛的筛孔的物料。

具体实施方式

本发明一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。