[发明专利]一种一水柠檬酸晶体的生产方法有效
| 申请号: | 201110117295.7 | 申请日: | 2011-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN102234225A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
| 发明(设计)人: | 满云;许贵珍;陈影;周维英 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原生物化学股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/43 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
| 地址: | 233010*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柠檬酸 晶体 生产 方法 | ||
1.一种一水柠檬酸晶体的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量%,得到柠檬酸浓缩液;
(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种,无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上;继续降温,然后加一水柠檬酸晶种,加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃;
(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离,得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述柠檬酸浓缩液中柠檬酸的浓度为72-84重量%,且柠檬酸浓缩液中柠檬酸的纯度高于99重量%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述柠檬酸浓缩液降温至过饱和度为1.13-1.20时,加入无水柠檬酸晶种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,相对于1kg的所述柠檬酸浓缩液中的柠檬酸,所述无水柠檬酸晶种的加入量为10-25mg,优选为15-25mg。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目,优选为80-200目。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为30-36.6℃,优选为34-36.6℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,相对于1kg理论一水柠檬酸晶体的产量,所述一水柠檬酸晶种的加入量为600-700mg,优选为620-650mg。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述一水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目,优选为80-200目。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述柠檬酸浓缩液以1-8℃/h的速度降温,优选以4-6℃/h的速度降温。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述固液分离在5-20℃下进行,优选在10-15℃下进行。
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