[发明专利]硅粉回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体和太阳能领域，尤其是涉及用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法。

背景技术

在多晶硅和单晶硅的使用过程中必须要将其进行切割成晶片，而在切割的过程中材料的损失高达40％以上，贵重的高纯硅粉随着切削砂浆的废弃而浪费掉。如果采用金刚石线锯进行切削，在切削砂浆中还会有少量昂贵的金刚石粉末，这些金刚石粉末也会随着切削砂浆的废弃而浪费掉。高纯硅是用于制作太阳能电池的原材料，其生产过程需要消耗大量的能源。每年我国需要从国外进口大量的硅材料，是我国急需的物质。因此，如何有效地回收硅和金刚石是本领域中急需解决的问题。

目前在半导体和太阳能工业领域还没有合适的硅粉回收工艺。过去十余年硅晶锭切割主要采用微细钢线带动碳化硅粉来切削，切削后的砂浆中除了高纯硅粉外，还有大量的碳化硅粉和悬浮液，目前有一些技术可以回收其中的碳化硅粉和悬浮液，但还没有合适的回收工艺获得高纯度的、能满足太阳能或半导体工业需求的硅粉。因此几乎所有的切削砂浆在回收其中的碳化硅粉和悬浮液之后将剩下的纯度不足的硅粉全部废弃，除了浪费外还造成一定程度的环境污染。

发明内容

为此，本发明的一个目的在于提出一种回收效率高的用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法。

将金刚石线锯用于硅晶锭的切割是最近一年才有所批量应用，因此对金刚石线锯切削硅晶锭时所产生的切削砂浆中的硅粉和金刚石粉的回收尚未有成熟的技术，需要全新开发合适的硅粉和金刚石粉回收技术。本发明是基于发明人的下列发现进行的：在利用金刚石线锯切割硅晶锭时，形成的硅粉一般非常细小，大部分在数十到数百纳米量级，这些细小的粉末本身非常容易团聚，也很容易与金刚石粉末团聚在一起，如图5所示。因而，为了开发有效的硅粉回收技术，非常重要的是首先需要解决如何将这些团聚的粉末(含有硅粉和金刚石粉末)充分分散并由此进一步获得高纯的硅粉和金刚石粉末的问题。另外，发明人还发现，在利用金刚石线锯切割硅晶锭时，金刚石粉末的粒度是微米级的，与硅粉在粒度上相差非常大，同时金刚石的密度是3.52g/cm³，硅的密度是2.33g/cm³，因而可以借助金刚石与硅粉在粒度和密度上的明显区别，利用水力分选对金刚石粉末和硅粉粉末进行分离。

由此，根据本发明第一方面的实施例的用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法，包括以下步骤：(1)将所述硅粉与分散介质混合，形成分散悬浮液；以及(2)对步骤(1)中所获得的悬浮液进行水力分选，得到经过水选的硅粉。

通过上述用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法能够有效地对晶锭加工所形成的硅粉中所包含的硅粉以及其他杂质例如金刚石粉进行充分分散，进而通过水力分选，将硅粉与其中所含有的其他物质进行分离，提高了所回收硅粉的纯度。

根据本发明的实施例，用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法还可以具有下列附加技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述硅粉为通过金刚石线锯晶锭加工所得。

根据本发明的一个实施例，所述硅粉的粒径小于0.1mm。

根据本发明的一个实施例，所述分散介质为选自水、乙醇、二乙醇胺、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜的至少一种。

根据本发明的一个实施例，当所述分散介质为水时，其进一步含有聚丙烯酸类分散剂。

根据本发明的一个实施例，所述聚丙烯酸类分散剂为聚丙烯酸胺。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤(2)中，用于执行所述水力分选的水流速度为0.001-0.5m/s。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤(2)中，在所述步骤(2)中，在所述水力分选的装置内加有磁体，以便在磁场环境中执行所述水力分选。

根据本发明的一个实施例，所述步骤(1)中在将所述硅粉与所述分散介质混合之后进行超声或机械搅拌。

根据本发明的一个实施例，在将所述硅粉与所述分散介质混合之前、或在水力分选之前、或在水力分选之后，使用浮选介质对所述硅粉进行浮选处理，以分离所述硅粉中所包含的密度低于硅粉的颗粒，其中，所述浮选介质的密度为1.5-2.3g/cm³。

根据本发明的一个实施例，进一步包括：对所述经过水选的硅粉进行洗涤、干燥，获得干燥的硅粉。