[发明专利]松节油一步法合成葑醇的方法

权利要求书

1.一种松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：以松节油或/和α-葑醇和β-葑醇的副产混合物为原料，包括酯化反应、一次水洗分离、皂化反应、二次水洗分离、分馏A、分馏B和精制工序，将松节油中的α-蒎烯、β-蒎烯通过酯化、水合一步合成得到α-葑醇和β-葑醇产品，同时得到副产品龙脑、异龙脑和萜烯类化合物，工艺步骤如下：

(1)酯化反应将松节油或/和α-葑醇和β-葑醇的副产品任意重量比例的混合物加入反应釜中，在搅拌下加入酯化剂、催化剂CHKC-4和助剂，控制酯化反应温度为80～130℃，酯化时间为20～24h，蒎烯转化率≥96％终止反应；

(2)一次水洗分离将酯化反应物加水洗涤，静置16～24h，分离出油层和水层混合物备用；

(3)皂化反应将(2)步分离出油层加入反应釜中，搅拌，加入皂化剂，控制反应温度为80～100℃，皂化时间为6～8h，得到皂化反应混合液；

(4)二次水洗分离将(3)步皂化混合液加水洗涤，静置16～24h，分离出油层和水层混合物备用；

(5)分馏A将(4)步分离出油层加入分馏塔或分馏柱中，塔顶温度控制在60～100℃之间，分馏出馏分A1、A2和釜液A备用；

(6)分馏B将(5)步分离出A2加入分馏塔或分馏柱中，塔顶温度控制在100～140℃之间，分馏出馏分B1、B2和釜液B备用；

(7)离心分离将(5)和(6)步分离出釜液A、B合并离心分离，离心滤液回(6)步分馏B，滤饼经熔化后按需循环至酯化重复使用；

(8)精制将(6)步分离出馏分B2进行熔融结晶，控制结晶温度为0～15℃，离心分离出α-葑醇固体和β-葑醇液体产品；

(9)调制按需要配制循环至酯化反应的副产混合物，其重量比例为：蒎烯1～4％，α-葑醇和β-葑醇3～8％，龙脑和异龙脑20～30％，其它萜50～70％。

2.根据权利要求1所述的松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：所述的酯化反应原料组成和重量份数为：松节油为53～80，副产混合物为0～27，催化剂为3～4，酯化剂为15～17和助剂0.2～0.4。

3.根据权利要求1所述的松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：所述的酯化剂包括采用乙酸、氯乙酸、乙二酸、对甲苯磺酸和草酸的一种或多种任意重量比例的混合物。

4.根据权利要求1所述的松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：所述的催化剂CHKC-4包括采用高岭土、无机酸和金属氧化物的一种或多种任意重量比例的混合物。

5.根据权利要求1所述的松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：所述的皂化反应物料配比为：酯化生成物∶皂化剂＝1∶0.8。

6.根据权利要求1所述的松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：所述的皂化剂采用5～20％氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求1所述的松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：所述的助剂包括采用芳香烃和脂肪烃中的一种或多种任意重量比例的混合物。

8.根据权利要求1所述的松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：所述的分馏塔，包括采用降膜式真空高效填料塔或普通真空分馏塔。