[发明专利]一种煤基平板复合炭膜的旋转涂膜制备工艺

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种膜材料技术领域，具体是一种煤基平板复合炭膜的旋转涂膜制备工艺。

[背景技术]

炭膜是一种用于气体分离的高效、节能的新型材料，由含碳物质在惰性气体或者真空保护条件下经过高温热分解而成，具有发达、可区分气体分子尺寸的纳米级超细微孔结构，因此对气体表现出很高的分离选择性及渗透能力。平板状均质炭膜是指在一定温度和湿度条件下，将配制好的聚合物前驱体溶液直接在平整的玻璃板上流延成膜，干燥后经炭化制备而成，这是目前研究最多的一种炭膜。然而，这种均质炭膜由于质地脆、易碎，仅适宜于实验室研究。复合炭膜虽然极具工业应用价值，但大多数研究者采用的支撑体为陶瓷、不锈钢，这些支撑体要做到孔径分布集中、平均孔径小，往往需要多层修饰，因此价格昂贵，一定程度上限制了它的广泛应用；也有研究者选用孔径分布较宽的不锈钢作为炭膜支撑体，虽然价格较低，但是支撑体和前驱体的复合效果较差，需要在制备复合炭膜过程中对支撑体的孔结构进行修饰改性。鉴于此，制备廉价的炭膜支撑体，在此基础上制备复合炭膜以及探索改善支撑体和前驱体复合效果的方法，已成为加快炭膜的工业化进程的关键。

[发明内容]

本发明的目的在于选用廉价的煤基平板炭膜支撑体，采取旋转涂膜技术制备复合炭膜。本发明生产方法简单，成本低廉；本发明的平板复合炭膜具有机械强度大、气体通量高的特性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的平板复合炭膜旋转涂膜制备方法，包括如下步骤：

步骤一，采用粉碎设备将煤粉碎到一定粒度；

步骤二，将步骤一中得到的煤粉与粘结剂按一定的比例混合，在捏合器中将其捏合均匀，以使煤粒的表面被粘结剂均匀润湿、覆盖。

步骤三，将步骤二中得到的泥料混合物在常温下自然干燥，脱除泥料中多余的水分；

步骤四，将步骤三中得到的干料粉碎至大约200目，放入模具尾，控制成型压力和保压时间，得到原膜支撑体，恒温干燥；

步骤五，将步骤四得到的原膜支撑体放入炭化炉中，在氮气保护下以一定的升温速率升至950℃，恒温一定时间，自然冷却到室温。

步骤六，用水砂纸(2000#)对步骤五中得到的煤基平板炭膜支撑体外表面进行打磨，除去表面的毛刺和明显的突起；

步骤七，对步骤六得到的支撑体用去离子水进行清洗，恒温干燥一定时间；

步骤八，将步骤七得到的支撑体固定在旋转涂膜机上，在支撑体上移取一定量的聚酰胺酸涂膜液，通过控制涂膜液浓度、旋转速度和旋转时间，在支撑体表面涂覆一层均一的膜层。

步骤九，将步骤八中涂好的膜取下放入恒温装置上干燥一段时间即得所需的产品。

其中

步骤一中，粉碎后的粒度在1.5-20um之间。

步骤二中，煤粉与粘结剂的比例大于80∶1。

步骤四中，成型压力在800N/m²-1000N/m².

步骤五中，升温速率在3℃/min-5℃/min，保温时间在0.5h-1h。

步骤七中，恒温箱温度在80℃-120℃，干燥时间在1.5h-4h。

步骤八中，所述涂膜液浓度在1.5mol/L-3mol/L，旋转速度在300rpm-500rpm，旋转时间在2h-3h。

步骤九中，恒温箱温度在80℃-90℃，干燥时间在1.5h-2h。

本发明具有如下的有益效果：其平板复合炭膜表面光滑、机械强度大，气体通量高，气体渗透速率超过839×10^-10mol·m^-2·s^-1·p^-1；同时，本发明所采用的制备方法简单，容易操作，节省了能源，且更加安全可靠。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

采用粉碎设备将煤粉碎到5um大小。

将煤粉与粘结剂按90∶1的比例混合，在捏合器中将其捏合均匀，以使煤粒的表面被粘结剂均匀润湿、覆盖。

混合后的泥料在常温下自然干燥，脱除泥料中多余的水分。