[发明专利]化合物吲哚美辛-阿魏酸酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110109533.X | 申请日： | 2011-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN102219727A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 郑尚永;杨俊旺 | 申请（专利权）人： | 淮阴工学院 |
| 主分类号： | C07D209/28 | 分类号： | C07D209/28;A61P29/00;A61P7/02 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 吲哚 阿魏酸 合成 方法 | ||
1.化合物吲哚美辛-阿魏酸酯的合成方法，其特征在于：该合成方法以吲哚美辛和阿魏酸为原料，吲哚美辛上的羧基与香草醛苯环上的羟基在N,N'-二环己基碳酰亚胺DCC的作用下进行缩合形成中间产物香草醛吲哚美辛酯，然后中间产物在丙二酸吡啶溶液100℃水浴继续进行Knoevenagel-Doebner反应，生成吲哚美辛阿魏酸酯化合物。
2.根据权利要求1所述的化合物吲哚美辛-阿魏酸酯的合成方法，其特征在于该化合物的合成方法包括以下步骤：
第一步、制备香草醛-吲哚美辛酯：将N,N'-二环己基碳酰亚胺DCC溶于无水苯中，把DCC的无水苯溶液加入吲哚美辛中，搅拌30min后滴加香草醛的无水苯溶液，于室温搅拌反应5h，过滤，减压蒸除溶剂，得淡黄色固体，用丙酮重结晶，得白色结晶化合物香草醛-吲哚美辛酯；其中，吲哚美辛与香草醛的质量比为：1～1.5：1；DCC与吲哚美辛的质量比为：1：2，DCC与无水苯的质量体积比为1：20；
第二步、制备吲哚美辛-阿魏酸酯：将丙二酸溶于吡啶中，滴加上述步骤一合成的化合物香草醛-吲哚美辛酯的苯溶液，室温搅拌2h后升温至100℃回流7h，反应毕减压蒸除溶剂，得黄色固体，用乙醇重结晶，得白色结晶的化合物吲哚美辛-阿魏酸酯；其中，香草醛-吲哚美辛酯与无水苯体积比为1：20；引发剂丙二酸与催化剂吡啶的质量体积比为1：2。
3.根据权利要求1所述的化合物吲哚美辛-阿魏酸酯的合成方法，其特征在于吲哚美辛阿魏酸酯的合成工艺路线如下：
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