[发明专利]一种1,3,4-噁二唑类有机电致发光材料的合成方法无效
| 申请号： | 201110104506.3 | 申请日： | 2011-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN102757402A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 张辰;万平玉;陈咏梅;罗欣荣;吴军宁 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C07D271/107 | 分类号： | C07D271/107;C09K11/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噁二唑类 有机 电致发光 材料 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3，4-噁二唑合成方法，至少包括以下两步骤：第一步，对硝基苯甲酸与盐酸氨基脲在多聚磷酸、150-160℃的条件下，反应2小时制得2，5-(4-硝基苯基)-1，3，4-噁二唑；第二步，以Na2S为还原剂，无水乙醇作溶剂，在回流的条件下，将2，5-(4-硝基苯基)-1，3，4-噁二唑还原为2，5-(4-氨基苯基)-1，3，4-噁二唑。
2.如权利要求1所述的1，3，4-噁二唑合成方法，其中2，5-(4-氨基苯基)-1，3，4-噁二唑粗品经混合溶剂(二氧六环：水＝4∶3(体积比))重结晶再经柱色谱得到。
3.如权利要求1所述的1，3，4-噁二唑合成方法，其中2，5-(4-硝基苯基)-1，3，4-噁二唑粗品经过N，N-二甲基亚砜重结晶得到纯品。
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