[发明专利]一种氧化钛纳米管阵列或氧化钛纳米管粉体的低温晶化方法

说明书

技术领域

本发明属于一种氧化钛纳米管的无煅烧晶化方法，具体涉及一种在水基溶液中低温晶化阳极氧化法制备氧化钛纳米管阵列或氧化钛纳米管粉体的方法。

技术背景

氧化钛作为一种宽禁带半导体，具高催化活性、低成本、良好的物理和化学稳定性等特点，其应用范围非常广泛。它也是一种对人类和环境友好、无毒无污染的环保型材料，原料丰富，成本低廉。同时，一维(1-D)半导体纳米材料，尤其是纳米管状结构，近年来由于其独特的结构和性质引起了世界范围的关注和广泛研究。因此，近年来多种方法被报道用来制备氧化钛纳米管，这些方法包括直接氧化金属钛片法、阳极氧化法、模板生长法、水热法、自组装法以及溶胶-凝胶法等。

在这些制备方法中，直接阳极氧化金属钛片制备氧化钛纳米管，已经成为较为成熟的一种方法。然而，阳极氧化法制备的氧化钛纳米管都是无定型态的，需要经过高温煅烧才能结晶。因此采用一种无需高温煅烧的结晶方法晶化阳极氧化无定型态氧化钛纳米管，在众多技术领域有着很大的应用和研究价值，在光催化，多相催化，太阳能光伏电池，气体传感器，光子晶体和生物医学等领域具有很广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化钛纳米管阵列或晶化氧化钛纳米管粉体的低温晶化方法。

为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：

1)首先，采用阳极氧化金属钛片的方法，得到无定型态氧化钛纳米管阵列或氧化钛纳米管粉体；

2)然后，将得到的无定型态氧化钛纳米管阵列或氧化钛纳米管粉体浸泡在水基溶液中，并加热到60℃-200℃保温1-50小时；

3)最后，将步骤2)的混合液分离得样品，将分离出的样品经过去离子水清洗后在低于100℃下烘干，即得晶化的氧化钛纳米管阵列或晶化氧化钛纳米管粉体。

所述的水基溶液为纯水、质量浓度为0.1-5.0％的盐酸水溶液或质量浓度为0.1-5.0％的氢氧化钠水溶液.

本发明采用水基溶解低温浸泡，具有生产效率高、合成成本低、工艺要求简单、而且重复性好和可大规模制造等优点。本发明提出用水基溶液低温晶化无定型态氧化钛纳米管的方法，采用阳极氧化的方法制备无定型态氧化钛纳米管先驱物。晶化之后的氧化钛纳米管结晶性能良好，在光催化和太阳能光伏器件等方面有着广泛的应用前景。

附图说明

图1是制备的氧化钛纳米管粉体和采用纯水晶化氧化钛纳米管粉体之后的XRD图；

图2是采用阳极氧化得到的氧化钛纳米管阵列和纯水晶化之后的XRD图；

图3是制备的氧化钛纳米管粉体和采用纯水置于高压反应釜中晶化氧化钛纳米管粉体之后的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

1)首先，采用阳极氧化金属钛片的方法即在含氯离子电解液中氧化金属钛片，得到无定型态的氧化钛纳米管粉体；

2)然后，将得到的无定型态氧化钛纳米管粉体浸泡在纯水中，并加热到60℃，保温50小时；

3)最后，将步骤2)得到的混合液以10000rpm的速度离心10分钟分离样品，将分离出的样品经过去离子水清洗后在80℃烘干残留水分得到晶化的氧化钛纳米管粉体。

实施例2：

1)首先，采用阳极氧化金属钛片的方法即在含氯离子电解液中氧化金属钛片，得到无定型态的氧化钛纳米管粉体；

2)然后，将得到的无定型态氧化钛纳米管粉体浸泡在纯水中，并加热到92℃，保温35小时；

3)最后，将步骤2)得到的混合液以10000rpm的速度离心10分钟分离样品，将分离出的样品经过去离子水清洗后在80℃烘干残留水分得到晶化的氧化钛纳米管粉体。

实施例3：

1)首先，采用阳极氧化金属钛片的方法即在含氯离子电解液中氧化金属钛片，得到无定型态的氧化钛纳米管粉体；

2)然后，将得到的无定型态氧化钛纳米管粉体浸泡在纯水中，并加热到150℃，保温10小时；

3)最后，将步骤2)得到的混合液以10000rpm的速度离心10分钟分离样品，将分离出的样品经过去离子水清洗后在80℃烘干残留水分得到晶化的氧化钛纳米管粉体。

实施例4：

1)首先，采用阳极氧化金属钛片的方法即在含氯离子电解液中氧化金属钛片，得到无定型态的氧化钛纳米管粉体；

2)然后，将得到的无定型态氧化钛纳米管粉体浸泡在质量浓度为0.1％的盐酸水溶液中，并加热到80℃，保温20小时；