[发明专利]一种制备单层石墨烯的方法有效
| 申请号: | 201110096201.2 | 申请日: | 2011-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN102134067A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
| 发明(设计)人: | 刘忠范;戴博雅;付磊 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
| 地址: | 100871 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 单层 石墨 方法 | ||
1.一种制备单层石墨烯的方法,包括如下步骤:
1)制备合金基底;
2)在氢气和惰性气氛中,通入碳源利用化学气相沉积方法在所述步骤1)所得合金基底表面催化生长石墨烯,完成所述单层石墨烯的制备。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述制备合金基底的方法为下述方法a或方法b,其中,所述方法a包括如下步骤:在金属基底上制备至少一层金属薄膜,得到所述合金基底;
所述方法b包括如下步骤:在非金属基底上制备至少两层金属薄膜,得到所述合金基底。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法a中,所述金属薄膜的层数为一层或两层,优选一层;构成所述金属基底和金属薄膜的材料均选自镍、钴、铁、铝、金、银、铜、锌、钼、钨、钛、钒、铬、钌、铑、铂、钯和铱中的至少一种,优选镍、钴、铁、钨和钼中的至少一种;所述金属基底的厚度为1μm~1000μm,优选25μm~200μm;所述金属薄膜的厚度为5nm~1μm,优选200nm~500nm,更优选200nm;
所述方法b中,构成所述非金属基底的材料为硅片、氧化硅、玻璃、石英、碳化硅或氧化铝;所述金属薄膜的层数为两层或三层,优选两层;构成所述金属薄膜的材料选自镍、钴、铁、铝、金、银、铜、锌、钼、钨、钛、钒、铬、钌、铑、铂、钯和铱中的至少一种,优选镍、钴、铁、钨和钼中的至少一种;所述非金属基底的厚度为1μm~1000μm,优选25μm~500μm;所述每层金属薄膜的厚度为5nm~1μm,优选200nm~500nm,更优选200nm。
4.根据权利要求2或3任一所述的方法,其特征在于:所述方法a和方法b中制备金属薄膜的方法均为蒸镀法。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述蒸镀法中,温度为20-100℃,优选25℃;压强为1×10-5mbar-1×10-8mbar,优选1×10-7mbar。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于:所述步骤2)化学气相沉积方法中,碳源选自一氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷、乙烯、丙烯、丁二烯、戊烯、环戊二烯、乙炔、甲醇、乙醇、苯、甲苯和酞菁中的至少一种,优选甲烷、乙醇、乙烯和环己烷中的至少一种;所述惰性气体选自氮气和氩气中的至少一种,优选氩气。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于:所述步骤2)化学气相沉积方法的步骤为:在氢气和惰性气氛中,将所述步骤1)所得合金基底由室温升至退火温度退火后,再通入碳源并升至生长温度在所述步骤1)所得合金基底表面催化生长石墨烯;所述退火步骤中,温度为800-1000℃,优选900℃,时间为15-60分钟,优选20分钟;所述催化生长步骤中,温度为800~1200℃,优选900~1100℃,时间为3~180分钟,优选5~60分钟;由室温升至所述退火步骤的温度的升温时间为25-40分钟,优选5-10分钟,由所述退火步骤的温度升温至所述催化生长步骤的温度的时间为5-10分钟,优选5分钟;所述氢气的流速为20sccm-1000sccm,优选100sccm-800sccm;所述惰性气体的流速为100sccm-1000sccm,优选300sccm-600sccm;所述碳源的流速为3sccm-200sccm,优选20sccm-100sccm;所述碳源与所述氢气的体积比为3∶800-1∶2,优选1∶16-1∶2。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法,其特征在于:所述制备单层石墨烯的方法,还包括如下步骤:
在所述步骤2)之后,用刻蚀剂刻蚀所述金属薄膜,并用高分子膜作为支撑膜,使所述单层石墨烯在所述高分子膜的支撑下与所述金属薄膜分离后,再用有机溶剂去除所述支撑膜。
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