[发明专利]制备手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法有效
申请号: | 201110092859.6 | 申请日: | 2011-04-13 |
公开(公告)号: | CN102219763A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 孙京国;张晓霞;冯玉玲;韩冰 | 申请(专利权)人: | 河北师范大学 |
主分类号: | C07D303/48 | 分类号: | C07D303/48;C07D301/00;C07C211/04;C07C209/68;C07C217/84;C07C213/08 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050016 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 手性 丁酸 方法 | ||
1.一种制备手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在水或有机溶剂中,在一定温度下,(2R,3R)-2,3-环氧丁酸与碱混合反应,控制反应溶液的pH值在6~10,使碱与(2R,3R)-2,3-环氧丁酸成盐;
所用的碱是无机或有机碱溶液、碱固体、碱性气体中的一种;
(2)反应溶液是非均相固液体系,直接过滤析出手性盐;或者:
反应溶液是非均相液液体系,采用分液分出含盐溶液,减压旋干反应液,向残留物中加入手性盐的非良溶剂,析出固体手性盐;或者:
反应溶液是均相溶液或糊状反应物,通过减压旋干反应液,加入手性盐的非良溶剂,析出手性盐或浓缩反应液后置于低温环境,析出固体手性盐;或者:
将得到的液体盐直接减压蒸去有机溶剂,得到油状手性盐。
2.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于有机溶剂是下列中的一种或多种的混合物:甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇、丙酮、丁酮、2-戊酮、苯乙酮、乙醚、甲乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、正己烷、石油醚、苯胺、苄胺、甲基苄胺、乙基苄胺、二苄基胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、吡啶、N-乙基哌嗪、二甲亚砜。
3.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:参与成盐反应的无机碱是碱金属、碱土金属、过渡金属、第III、IV主族金属离子中的一种,碱的形式是氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、铵、醇化物或者是有机胺、吡啶、哌啶、生物有机碱类物质。
4.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:Mn+无机碱与(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的物质的量的比为(1~1.02)∶(1/n);有机碱与(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的物质的量的比为(1~1.2)∶1,其中,n的取值为1-6。
5.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:有机碱与(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的物质的量的比为(1~1.03)∶1。
6.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:(2R,3R)-2,3-环氧丁酸与反应溶剂的的质量体积比为1∶(1~20)。
7.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:(2R,3R)-2,3-环氧丁酸与反应溶剂的的质量体积比为1∶(2~8)。
8.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:(2R,3R)-2,3-环氧丁酸与反应溶剂的的质量体积比为1∶(3~5)。
9.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:反应温度在-80℃~80℃。
10.根据权利要求1所述的制备(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的方法,其特征在于:成盐过程控制pH值在7~9。
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