[发明专利]一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物及制备方法有效
| 申请号: | 201110092420.3 | 申请日: | 2011-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN102199262A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
| 发明(设计)人: | 戴李宗;杨仓杰;邓远名;陈珉;罗伟昂;曾碧蓉;许一婷 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F230/08;C08F220/18;C08F8/12;C08F2/38 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多面体 齐聚 倍半硅氧 烷基 双亲 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物,其特征在于以聚甲基丙烯酰氧丙基POSS作为疏水嵌段,以聚丙烯酸作为亲水嵌段的共聚物,POSS单体浓度为0.3~1.0mol/L,POSS单体与链转移剂的摩尔比为2~50,链转移剂与引发剂的摩尔比为2~20,丙烯酸叔丁酯与聚甲基丙烯酰氧丙基POSS的摩尔比为20~5000,聚甲基丙烯酰氧丙基POSS与引发剂的摩尔比为2~20;
所述POSS单体为甲基丙烯酰氧丙基异丁基POSS,其结构式如下:
其中,R为-iBu,异丁基。
2.如权利要求1所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物,其特征在于所述引发剂为可以加热产生自由基并能引发POSS单体及丙烯酸叔丁酯聚合的化合物,优选偶氮类,特别优选偶氮二异丁腈。
3.如权利要求1所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物,其特征在于所述链转移剂为双硫酯,优选二硫代苯甲酸枯基酯,其结构式如下:
4.如权利要求1所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物,其特征在于所述POSS单体浓度为0.5mol/L,POSS单体与链转移剂的摩尔比为25;链转移剂与引发剂的摩尔比为3;丙烯酸叔丁酯与聚甲基丙烯酰氧丙基POSS的摩尔比为1200~3600,聚甲基丙烯酰氧丙基POSS与引发剂的摩尔比为20。
5.如权利要求1所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
1)在溶剂中加入POSS单体、链转移剂和引发剂,置于反应容器中冷冻脱气并充入氩气后密封反应,液氮冷冻停止反应,得疏水嵌段聚甲基丙烯酰氧丙基POSS;
2)往疏水嵌段聚甲基丙烯酰氧丙基POSS中加入丙烯酸叔丁酯、引发剂及溶剂,冻融脱气并充入氩气后密封反应,聚合,液氮冷冻停止反应,采用溶解沉淀法除去未反应的丙烯酸叔丁酯,加入溶剂稀释后以沉淀剂沉淀,干燥,置于过量的选择性溶剂中搅拌浸泡提纯,过滤干燥后,得聚甲基丙烯酰氧基异丁基POSS-聚丙烯酸叔丁酯嵌段共聚物;
3)往聚甲基丙烯酰氧基异丁基POSS-聚丙烯酸叔丁酯嵌段共聚物中加入共溶剂,搅拌至完全溶解,再加入酸解试剂,旋转蒸发除去共溶剂、酸解试剂和酸解后的易挥发产物,得多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物。
6.如权利要求5所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述溶剂为甲苯。
7.如权利要求5所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应的温度为40~80℃,优选65℃,反应时间为48h。
8.如权利要求5所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂为甲苯;所述反应的温度为40~80℃,优选65℃,反应时间为4~60h。
9.如权利要求5所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述沉淀剂为甲醇;所述选择性溶剂为石油醚。
10.如权利要求5所述的一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述共溶剂为二氯甲烷,所述酸解试剂为三氟乙酸。
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