[发明专利]一种油水界面制备超稳定的四氧化三铁纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的制备领域，特别涉及一种油水界面制备超稳定的四氧化三铁纳米颗粒的方法。

背景技术

纳米磁性材料作为一种新的材料，因其具有特殊的物理化学性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面与界面效应和宏观量子隧道效应，使其表现出与常规磁性材料不同的的特殊性质。当磁性纳米颗粒的大小小于某一临界尺寸时，纳米颗粒的矫顽力和剩余磁化强度趋于0，表现出超顺磁性。近些年来，由于磁性纳米材料在实际应用中具有广泛的前景，有关磁性纳米颗粒的制备方法的研究受到了很大的重视。纳米四氧化三铁的制备方法有很多，总体上分为湿法和干法，湿法多以亚铁盐和高铁盐为原料，只要有共沉淀、氧化还原法、水热法、高温分解法等；干法常用火焰分解、气相沉积或激光热分解等。目前，随着纳米材料研究技术的发展，新的合成方法和技术不断涌现。

经对现有的技术文献检索发现，现在合成的纳米四氧化三铁大部分可溶解在极性溶剂中，能够合成直接溶解在非极性溶剂的方法比较少。目前制备出油溶性的四氧化三铁可以作为颜料，也可以与一些有机溶剂相混溶，掺人涂料、橡胶、塑料等以改善其性能，这些应用都需要纳米四氧化三铁具有较好的油溶性，应用在检索中发现合成的溶解在非极性溶剂的的合成方法，多数需要昂贵的原料或者在高温的情况下。通过制备油溶性四氧化三铁可以克服在水相合成时出现的缺点。目前在水相合成的四氧化三铁的方法，如杂质《Advanced Materials》(《先进材料》)2001年第13卷1158发表主题为“Ordered two-dimensional arrays of ferrite nanoparticles”的文章主要有以下缺点，1.水相环境中，反应速度快，获得的颗粒大，并且分布不均匀；2.制备的四氧化三铁颗粒带有疏水表面，在不加入其他表面活性剂或高分子保护的情况下，颗粒极易团聚，很难获得在水中分散良好的颗粒。对于某些在特殊用途下的情况，仅仅合成可溶于极性溶剂的纳米可是不够的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种油水界面制备超稳定的四氧化三铁纳米颗粒的方法，该方法操作简单，原料价格较低；本发明所得的四氧化三铁纳米颗粒纯度较高，且可溶在非极性溶剂中。

本发明的一种油水界面制备超稳定的四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括：

(1)将三价可溶性铁盐的水溶液逐滴加入到脂肪酸盐的水溶液中，60℃下，反应30min，过滤，用去离子水洗涤，干燥后得脂肪酸铁固体；

(2)称取上述脂肪酸铁固体1-2mmol加入到20ml环己烷或甲苯中，加热溶解后，再加入2ml span85(山梨糖醇酐三油酸酯)，2ml乙醇，20ml可溶性亚铁盐的水溶液，然后在氮气保护下于40℃搅拌5min后。缓慢滴加17-25ml碱液，搅拌，反应2h；反应结束后，静置分层，取上层油相；

(3)将上述上层油相40℃下真空烘干，得黑色固体粉末；然后将所述黑色固体粉末在N2保护下于240-280℃煅烧8-12h，最后洗涤，超声分散于环己烷中即可。

步骤(1)中所述的三价可溶性铁盐为Fe₂(SO₄)₃、FeCl₃、Fe(NO₃)₃及含结晶水的Fe₂(SO₄)₃、FeCl₃和Fe(NO₃)₃中的一种。

步骤(1)中所述的脂肪酸盐为含有脂肪酸链的钾盐或钠盐中的一种。

步骤(1)中所述的脂肪酸盐优选为CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COONa、CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COOK、CH₃(CH₂)₁₆COONa、CH₃(CH₂)₁₆COOK中的一种。

步骤(1)中所述的三价可溶性铁盐的水溶液中Fe³⁺与脂肪酸盐的水溶液中负一价的脂肪酸根离子的摩尔比为1∶3。