[发明专利]一种油水界面制备超稳定的四氧化三铁纳米颗粒的方法无效
申请号: | 201110091654.6 | 申请日: | 2011-04-12 |
公开(公告)号: | CN102126760A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 周兴平;王会 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油水 界面 制备 稳定 氧化 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,包括:
(1)将三价可溶性铁盐的水溶液加入到脂肪酸盐的水溶液中,60℃下,反应30min,抽滤,用热去离子水洗涤三次,干燥后得脂肪酸铁固体;
(2)称取上述脂肪酸铁固体1-2mmol加入到20ml非极性溶剂中,加热溶解后,加入2ml表面活性剂,2ml助溶剂,加入20ml可溶性亚铁盐的水溶液,然后在氮气保护下于40℃,搅拌5min,再缓慢滴加17-25ml碱液,搅拌,反应2h;反应结束后,静置分层,取上层油相;
(3)将上述上层油相40℃下真空烘干,得黑色固体粉末;然后将所述黑色固体粉末在N2保护下于240-280℃煅烧8-12h,最后洗涤,超声分散于环己烷中即可。
2.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的三价可溶性铁盐为Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3及含结晶水的Fe2(SO4)3、FeCl3和Fe(NO3)3中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脂肪酸盐为含有脂肪酸链的钾盐或钠盐中的一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脂肪酸盐为CH3(CH2)16COONa、CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COONa、CH3(CH2)16COOK、CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOK中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的三价可溶性铁盐的水溶液中Fe3+与脂肪酸盐的水溶液中负一价的脂肪酸根离子的摩尔比为1∶3。
6.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的可溶性亚铁盐为FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2及含结晶水的FeSO4、FeCl2和Fe(NO3)2中的一种;所述的可溶性亚铁盐的水溶液中Fe2+与脂肪酸铁固体中Fe3+的摩尔比为1∶2。
7.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中所述非极性溶剂为环己烷或甲苯,表面活性剂为span85或月桂酸油溶性表面活性剂,助溶剂为乙醇、甲醇、丁醇、辛醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱性溶液为0.2M的NaOH或KOH水溶液;所述的静置分层过程中滴加1-5ml乙醇。
9.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)和(3)中所用的氮气均为高纯N2。
10.根据权利要求1所述的一种油水界面制备四氧化三铁纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的洗涤的过程为:室温下,先用1M NaOH水溶液清洗,再用无水乙醇清洗2次。
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