[发明专利]一种梯度多孔Ti-Mg基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硬组织替换和修复用生物医用多孔复合材料领域，具体涉及一种与实际骨骼结构相一致的梯度多孔Ti-Mg基复合材料的制备方法。

背景技术

硬组织材料是生物医学材料的重要分支。人工骨、人工关节及人工种植牙等人体硬组织的替换材料，由于其应用面广、需求量大，已成为各国研发的热点，制品及产业化的速度很快，是生物材料研究的重要内容之一。硬组织修复与替换的材料首推金属与合金。钛及钛合金因具有独特的医用价值而成为最有发展前景的医用材料之一。

人体植入用硬组织材料在提倡保证安全无毒的基础上尽量提高植入体与人体组织之间的生物相容性、结构相容性与力学相容性。目前，主要用于人体植入的是金属Ti与Ti6Al4V，但致密钛和钛合金(90-110GPa)与人体骨骼(0.3-30GPa)弹性模量的不匹配会引起“应力屏蔽”。一种降低钛合金弹性模量的有效方法是制备多孔钛合金，且多孔结构可以促进组织的长入与体液的流通，提高结构相容性。目前存在的最大的问题是在孔隙引入的同时，钛合金的力学性能也迅速降低，无法满足对植入体力学性能的要求。实际骨骼的结构是由表面骨质密度高的致密质骨包裹内部海绵质的疏松骨所形成的梯度多孔结构。这种结构可以在保证高强度的同时拥有高孔隙率。因此，实际骨骼结构相一致的梯度多孔钛合金，是一种很有发展潜力的人体硬组织植入物。中国专利ZL200810209700.6“制备梯度多孔材料的方法”公开了一种采用发泡成型工艺制备梯度多孔材料的方法，成功的制备出与人体骨骼结构相一致的梯度多孔材料。但是，该类方法制备出的材料力学性能很低，而且制备的梯度层数是有限的。中国专利ZL201010104527.0“一种超弹性梯度多孔NiTi合金的制备方法”公开了一种利用模压成型，通过调整每一层的粉末粒径制备梯度多孔NiTi合金的方法，成功制备出与人体结构相一致的梯度多孔NiTi合金。但是该类方法制备出的钛合金的孔隙率很低，且只公布了圆柱型梯度多孔NiTi合金的制备方法，并没研究方块型梯度多孔材料的制备方法。

目前，采用模压成型，通过调整每一层造孔剂的含量且与人体实际骨骼结构相一致的方块型和圆柱状梯度多孔材料的制备国内尚未见报道。

发明内容

本发明是针对目前人体植入用钛合金的不足，提供一种与人体实际骨骼结构相一致的梯度多孔Ti-Mg基复合材料的制备方法，使人体植入用Ti-Mg基复合材料可以满足相关结构相容性和力学相容性的要求。

本发明提供的技术方案：一种梯度多孔Ti-Mg基复合材料的制备方法，该方法的制备步骤如下：

a、配料：按照质量份称取6～9份Ti粉末与1～2份Mg粉末混合，混合后的粉末在真空的条件下进行球磨，然后将球磨后的粉末与造孔剂混合搅拌均匀，备用；

b、将混合粉末进行模压成层状或径向圆柱状梯度压坯：在层状梯度压坯的模压过程中，将用于最下层压坯的混合粉末倒入模具中摇匀，放入上冲模预压，然后往最下层压坯的混合粉末上面铺上一层混合粉末摇匀，放入上冲模预压，以此类推，最后在放入最上层压坯的混合粉末摇匀后压制成型，然后脱模；

在径向圆柱状梯度压坯的模压过程中，将用于最内层压坯的混合粉末倒入内层预压模具中摇匀，放入上冲模预压，从模具中脱出一次预压坯；将一次预压坯放入次内层模具的心部，将用于次内层压坯的混合粉末倒入次内层预压模具中摇匀，放入上冲模预压，从模具中脱出二次预压坯，以此类推，最后在放入最外层粉末摇匀后压制成型，然后脱模；

上述预压均是在50MPa压力下预压30秒；上述压制成型均是在550MPa下压制2min；

c、去除梯度压坯中的造孔剂：首先将梯度压坯放入真空干燥箱中，抽真空，在真空状态下，升温到80℃保温3h，每半小时抽一次真空；然后将干燥箱温度设置到110～120℃保温2h；

d、烧结：将去除造孔剂的梯度压坯以6～10℃/min 的升温速度加热到631～650℃后烧结2h，烧结制备出梯度多孔Ti-Mg基复合材料。

所述的Ti粉末和Mg粉末混合后的粉末中还含有不超过3份质量份的Zr粉末。

所述造孔剂为NH₄HCO₃。

所述球磨后的粉末粒径小于50um。