[发明专利]一种制备2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，包括：以Pd-Ru/C为催化剂、在无水低碳醇溶剂中加氢还原2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶，反应氢气压力为0.5-2.0MPa、反应温度为40-70℃；催化剂的加入量以质量计，为原料的2-10％；反应完成后，热过滤分出催化剂，滤液在保护剂存在下经酸液稀释后重结晶得到目标产物。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Pd-Ru/C催化剂中Pd-Ru活性组分的质量分数为2-10％，Pd与Ru的之间质量比为5-1∶1。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无水低碳醇溶剂选自甲醇或乙醇，反应原料与溶剂的质量/体积比为1∶6-16。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的溶剂选自甲醇。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸液选自盐酸、四氢呋喃-盐酸混合液或甲醇-盐酸混合液。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：所述盐酸的质量百分比浓度为10-38％，四氢呋喃与盐酸水溶液的体积比为1-5∶1，甲醇与盐酸水溶液的体积比为1-10∶1。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：后处理过程中所用的保护剂选自氯化亚锡，其加入量为原料2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与氯化亚锡的质量比等于35-10∶1。

8.按照权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，反应完毕后，对反应物料按如下步骤处理：

1)物料趁热快速过滤，分出固体催化剂，经甲醇-盐酸混合液洗涤后回收套用；

2)将步骤1)得到的滤液倾入冷的四氢呋喃-盐酸混合液中，加入保护剂氯化亚锡，搅拌析出2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐粗品，过滤；

3)滤饼用甲醇-盐酸混合液洗涤三次，再用四氢呋喃-盐酸溶液进行重结晶，过滤，所得固体真空干燥，得2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐。