[发明专利]一种功能性支化聚烯烃共聚物及其制备方法无效
申请号: | 201110088485.0 | 申请日: | 2011-04-11 |
公开(公告)号: | CN102206307A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 伍青;施信波;高海洋;赵烨 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C08F255/02 | 分类号: | C08F255/02;C08F220/34;C08F210/02;C08F8/34;C08F2/38;A61K47/32 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 性支化聚 烯烃 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种功能性支化聚烯烃共聚物,其特征在于所述聚烯烃共聚物为聚乙烯-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,化学结构为:
(CH2-CH2)n-{(CH3)CH2-CH2COOCH2CH2N(CH3) 2}m
其中,(CH2-CH2)n是非线型的具有支化结构,数均分子量在1万-20万之间;
m是聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的数目,介于10和100之间,聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的数均分子量分子量在2千到2万之间。
2.权利要求1的新型功能性支化聚烯烃共聚物的制备方法,其特征在于,首先通过α-二亚胺钯催化剂催化乙烯与硅烷保护羟基的丙烯酸酯类单体共聚合,产物经脱保护得到含有多个羟基基团的功能性支化聚乙烯;然后通过羟基与末端含羧基的三硫代碳酸酯类小分子链转移试剂A发生酯化反应,得到含有多个三硫代碳酸酯链转移官能团的支化聚乙烯;最终用其进行单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的自由基可控聚合,得到功能性支化聚烯烃共聚物,
其中, 小分子链转移剂A: 。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述的含有多个羟基基团的功能性支化聚乙烯,通过下述步骤制备:在后过渡金属钯-二亚胺催化剂作用下,催化乙烯与硅烷保护羟基的丙烯酸酯类单体进行共聚合反应,乙烯压力设定为0.1-10atm,产物经乙醇沉淀后过硅胶柱直至得到无色透明物,然后利用四正丁基氟化铵溶液处理脱去羟基基团的保护,得到含有多个羟基基团的功能性支化聚乙烯。
4.如权利要求3所述的方法,其特征是,所述的共聚合反应时间为12-48小时。
5.如权利要求3所述的方法,其特征是,所述的四丁基氟化按溶液处理时间为l-4小时,之后加入浓盐酸,0.5-2小时之后,停止反应。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述的含有多个三硫代碳酸酯链转移官能团的支化聚乙烯的制备过程为:在1,3-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶作用下,用所述含有多个羟基基团的功能性支化聚乙烯与末端含羧基的三硫代碳酸酯类小分子链转移试剂A发生酯化反应,得到含有支化聚乙烯的大分子链转移试剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是,所述的酯化反应是在室温下进行12-24小时,产物在乙醇中沉淀洗涤得到含有支化聚乙烯的大分子链转移试剂。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述功能性支化聚烯烃共聚物的制备过程为:在所述含有多个三硫代碳酸酯链转移官能团的支化聚乙烯的作用下,对甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行自由基可控聚合,反应温度为60-90℃,得到所述功能性支化聚烯烃共聚物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是,所述的反应时间为1-10小时,反应体系中以甲苯作溶剂。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述含有多个羟基基团的功能性支化聚乙烯的羟基量与末端含羧基的三硫代碳酸酯类小分子链转移试剂A的量的摩尔比为1:5-1:10;所述偶氮二异丁腈与含有多个三硫代碳酸酯链转移官能团的支化聚乙烯的三硫代碳酸酯官能团量与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:5-20:1000-2000。
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