[发明专利]一种(E)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯的生产方法

权利要求书

1.一种(E)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯的生产方法，以1,2,4-三甲氧基苯为原料，其特征在于：所述生产方法包括如下步骤：

（1）、丙酰化反应：使1,2,4-三甲氧基苯与丙酸酐在催化剂存在下和溶剂中，发生酰化反应生成2,4,5-三甲氧基苯丙酮，其中，所述催化剂为无水氯化锌、无水氯化铝、无水四氯化锡中的一种或多种的组合，所述溶剂为二苯醚、三氯氧磷、二氯甲烷、二氯乙烷、二硫化碳、三氯化磷、石油醚、乙醚、乙二醚、磷酸、甲醇中的一种或多种的组合，所述酰化反应的反应温度为15℃～90℃；

（2）、还原反应：使步骤（1）所得2,4,5-三甲氧基苯丙酮在还原剂的存在下和溶剂中，发生还原反应生成2,4,5-三甲氧基苯丙醇，其中，还原剂为四氢铝锂、硼氢化钠及硼氢化钾中的一种或多种的组合，溶剂为乙醇、乙酸乙酯及四氢呋喃中的一种或多种的组合，还原反应在温度30℃～90℃下进行；

（3）、脱水反应：使步骤（2）所得2,4,5-三甲氧基苯丙醇在脱水剂的作用下发生脱水反应生成所述(E)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯，其中，所述脱水剂为对甲苯磺酸、无水氯化钙、乙醚、硫酸氢钾、无水硫酸铜、20wt%硫酸溶液、无水乙酸钠、五氧化二磷及由无水硫酸铜与铜粉混配而成的脱水剂中的一种或多种的组合。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的催化剂为无水氯化锌、无水氯化铝、无水四氯化锡中的二种混合而成的二元复合催化剂。

3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述催化剂为无水氯化铝、无水氯化锌按照质量比8～10：1组成的二元复合催化剂。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，所述脱水反应采用的脱水剂为90wt%～95wt%的无水硫酸铜与5wt%～10wt%的铜粉的混合物。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，所述脱水反应采用的脱水剂为无水乙酸钠。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：作为原料的1,2,4-三甲氧基苯通过如下步骤获得：首先使对苯醌发生乙酰化反应获得1,2,4-三乙酰氧基苯，继而使1,2,4-三乙酰氧基苯在甲基化试剂和催化剂的存在下发生甲基化反应获得所述1,2,4-三甲氧基苯。

7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：所述甲基化反应采用二元复合液碱作为催化剂，所述二元复合液碱由KOH、NaOH及水按重量比1:1～5:1～10组成。

8.根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于：所述二元复合液碱由KOH、NaOH及水按重量比1:2:10组成。

9.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：所述的甲基化反应采用AK-1作为催化剂，所述AK-1由1份碳酸钾、1～3份三氧化二铝以及0～1份粘合剂组成，其制备过程为：将配方量的碳酸钾分散于乙醇中，加入配方量的三氧化铝和粘合剂，搅拌均匀，于500～600℃下焙烧8～12小时，制成40～60目颗粒状，即为催化剂AK-1。

10.根据权利要求6至9中任一项权利要求所述的生产方法，其特征在于：所述甲基化试剂为硫酸二甲酯，所述甲基化反应在温度30℃～40℃下进行。