[发明专利]从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法和装置

权利要求书

1.一种从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，包括如下步骤：

A.将回收的废旧磷酸亚铁锂电池正极片（1）烘焙干燥；

B.将干燥后的各正极片（1）固定在盛有强极性有机溶液(2)的专用超声波震荡池(3)中，施加超声波震荡，俟正极片（1）上的磷酸亚铁锂和导电剂从集流体铝箔上脱离后，取出所述铝箔、对其进行回收处理；

C．从上述专用超声波震荡池(3)的溶液中取样分析其所含Li：Fe：P的比例，根据该比例向所述专用超声波震荡池（3）内添加锂源、磷源或/和铁源的化合物或/和有机溶液(2)，使得该专用超声波震荡池（3）的溶液所含 Li：Fe：P比例接近或达到1：1：1,其固含量在10%～50%之间；

D.在氮气或惰性气体保护条件下，使用球磨机将实施步骤C得到的溶液进行混合均化和球磨处理，再使用封闭式干燥设备进行喷雾干燥处理为粉末；

E．将所述粉末进行高温烧结后，再经粉碎处理即得到可直接用于制造磷酸亚铁锂电池所需的正极材料磷酸亚铁锂。

2.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

    步骤A中“回收的废旧磷酸亚铁锂电池正极片（1）”包括从废旧磷酸亚铁锂电池回收的正极片或/和磷酸亚铁锂池生产中的边角料及报废料。

3.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

       步骤A中所述烘焙干燥的方式包括烘道或真空烘干，烘烤温度80～130℃，烘烤时间６小时以上。

4. 根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

     所述强极性有机溶液(2) 是能溶解粘结剂聚偏二氟乙烯PVDF的有机溶液，包括 N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基乙酰胺DMAc、二甲基甲酰胺DMF；所述有机溶剂（2）的纯度为 98%以上，水分含量小于0.1%。

5. 根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

   步骤B中所述超声波震荡的时长在10分钟以上。

6.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

       步骤C中“从上述专用超声波震荡池(3)的溶液中取样分析其所含Li：Fe：P的比例”是采用化学滴定法或X射线荧光光谱方法测定。

7.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

    所述锂源的化合物包括碳酸锂、氢氧化锂和醋酸锂中的一种或几种。

8. 根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

   步骤C中所述磷源的化合物包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸和磷酸铁中一种或几种。

9.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

步骤C中铁源的化合物包括草酸亚铁、氧化铁、磷酸铁和硫酸亚铁中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

     步骤D中所述混合均化和球磨处理的时间是3h～24h。

11.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

步骤D中所述封闭式干燥设备其进口温度是120～200℃，出口温度70～120℃。

12.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

步骤D还包括采用冷凝方式回收的有机溶剂（2），再通过蒸馏和精馏令所述有机溶剂（2）纯度在98%以上，水分含量要小于0.1%，供循环使用。

13.根据权利要求1所述从废旧磷酸亚铁锂电池正极片回收磷酸亚铁锂材料的方法，其特征在于：

       步骤E中所述高温烧结的温度是550～750℃，时间4～6h。