[发明专利]一种双前驱体制备混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料制备方法，具体指一种双前驱体制备混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法，属于材料技术领域。

背景技术

自1972年A.Fjishima和K.Hindan在n-型半导体单晶电极上发现光分解水的光电催化分解现象；1976年，加拿大科学家Carey等通过纳米二氧化钛对剧毒物质多氯联苯进行降解的研究以来，更多的科学研究工作者投入到利用纳米二氧化钛的光催化性能在环保中应用研究，多相光催化技术引起了研究工作者的关注。TiO₂ 因具有光催化活性高、稳定性好、对人体无毒、价格低廉等优点，使其在诸多半导体光催化剂中脱颖而出，应用领域至今已遍及有机废水的降解、重金属离子的还原、空气净化、杀菌、防雾等众多方面。纳米二氧化钛所具备的光催化性能不仅能够降解在水和空气中的生物无法降解的有机物，将其降解为H₂O和CO₂，而且可以将存在于水中的无机金属离子沉积出来，所以纳米二氧化钛被应用于有机染料污水，空气中有害气体、无机重金属离子等环境污染的治理。近年来，研究发现具有高光催化活性的TiO₂多数为锐钛矿相与金红石相的混晶结构，如高催化活性的Degussa P₂₅ TiO₂就是“Anatase (80%)+Rutile (20%)”的混晶。混合晶型具有高活性是因为“混晶效应”，即在锐钛矿相晶体的表面生长了薄薄的金红石相结晶层，能有效地促进锐钛矿型晶体中光生“电子-空穴”对的分离，减少它们体相内的复合几率，并提高电子的扩散速率。更多的人都在积极的开发研究一种工艺简单、成本低廉并且具有工业生产价值的高光催化活性的纳米二氧化钛的制备方法。

目前，对纳米二氧化钛的制备方法较多的采用气相合成法、高压水热合成法溶胶-凝胶法等。气相合成法虽可制得具有较高质量的纳米二氧化钛粉末，但气相反应需要使物料气化，能耗较高。此外，在高温下瞬间完成的气相反应过程，对反应器的形式、材质、物料进出口方式等均有较高的要求，从而带来一系列技术上的问题。高压水热合成法不需要高温焙烧就能直接得到晶型好的纳米二氧化钛，虽然避免了高温焙烧时硬团聚的形成。但该法操作复杂，对设备要求高。其他的制备方法也存在使用的原料多数为纯度较高的钛醇盐和钛的无机盐，生产成本比较高等一些问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种工艺简单，可操作性强，对设备要求低、成本低廉，且有高光催化活性能够有效降解有机物的稳定的纳米二氧化钛混悬液的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术手段是这样实现的：

一种双前驱体制备混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法,其制备步骤为：

（1）配制TiCl₄溶液和TiCl₃溶液

将去离子水冷却至接近0℃，使用干燥的移液管移取一定量的TiCl₄，用滴液漏斗将TiCl₄缓慢加入到冰水浴且不停搅拌的去离子水中，得到无色透明的TiCl₄溶液，最终定容钛离子浓度0.5-1.0 mol/L，0℃保存备用；

取一定量的TiCl₃，用去离子水溶解稀释，配制成浓度0.5-1.0 mol/L的TiCl₃溶液；

（2）制备纳米二氧化钛湿样

取一定量的去离子水，加入无机碱溶液得到无机碱去离子水溶液，在搅拌的情况下，将步骤（1）中配制好的TiCl₄溶液和TiCl₃溶液按照Ti⁴⁺: Ti³⁺为9:1-1:5的比例混合并将混合液加入到所述无机碱去离子水溶液中，直到溶液pH值为1.0-2.5，在50-100℃条件下恒温晶化2-10h，得到白色沉淀产物，经过滤、洗涤，得到纳米二氧化钛湿样；

（3）配制纳米二氧化钛混悬液

将步骤（2）制得的纳米二氧化钛湿样，加入适量的去离子水稀释，再超声分散10-30 min，即制得稳定的混晶型纳米二氧化钛混悬液。

所述步骤（2）中的无机碱溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾溶液。